Республиканская научно-практическая конференция школьников

«Юный исследователь»

Исследовательская работа

Определение хлорид-ионов в различных типах почв г.Элиста

Секция: Естественные науки и современный мир

Автор работы: Соколова Екатерина Андреевна 8 «б»

Место выполнения работы: г. Элиста

Муниципальное бюджетное образовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа №10» имени Бембетова В.А.

Руководитель: Гогаева Бадма Лиджиевна, учитель химии

г. Элиста

Муниципальное бюджетное образовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа №10» имени Бембетова В.А. 89374636165

Элиста 2017г.

Оглавление

1        Введение        1

2        Литературный обзор        1

2.1        Гравиметрический метод        2

2.2        Титриметрический метод        3

2.3        Нефелометрический и турбидиметрический методы        4

2.4        Хроматографический метод        5

2.5        Потенциометрический метод        5

2.6        Кондуктометрический метод        5

3        Экспериментальная часть        6

3.1        Объект исследования        6

3.2        Определение хлорид – ионов аргентометрическим методом по Мору        6

3.2.1        Подготовка к анализу        6

3.2.2        Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3        6

3.2.3        Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3        7

3.2.4        Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3        7

3.2.5        Приготовление водной вытяжки        7

3.2.6        Ход анализа        7

3.2.7        Обработка результатов        8

4        Выводы        8

5        Список литературы        9

1.         Введение        

В XXI веке наблюдается проблема загрязнения окружающей среды, что является результатом активной деятельности человека в XX веке и, особенно в его второй половине.  Под понятием загрязнение окружающей среды мы понимаем физико-химическое изменение состава природного вещества (воздуха, воды, почвы), которое угрожает состоянию здоровья и жизни человека, окружающей его естественной среды. Возможность качественно и количественно определять вещества, которые отрицательно влияют на человека и на среду его обитания позволяет нам нейтрализовать или свести к минимуму ущерб, причиняемый ими, что является одним из путей решения данной проблемы.

Хлориды – это типичные загрязнители почвы и воды. Первичными источниками хлоридов являются магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (содалит, хлорапатит и др.), соленосные отложения, в основном галит. Значительные количества хлоридов поступают в воду в результате взаимодействия атмосферных осадков с почвами, особенно засоленными и при вулканических выбросах. А также в результате антропогенного воздействия, т.е. в виде минеральных удобрений и антигололедных реагентов.

Целью научно-исследовательской работы является определение содержания хлоридов в различных типах почв г. Элиста.

Задачи научно-исследовательской работы:        

• Изучить и проанализировать научную литературу на тему «Методы определения хлорид ионов в почве»;
• Выбрать метод исследования;
• Отобрать два типа почв на территории г. Элиста;
• Провести исследование;
• Сделать выводы о содержании хлорид ионов в различных типах почв.

2. Литературный обзор

Физиологическая потребность в хлоридах для нормального функционирования живых организмов давно доказана, равно как и тот факт, что при их избытке эти элементы могут негативно воздействовать на свойства воды и почвы, а также на качество растительной продукций.

Содержание вредных веществ в воздухе, воде и почве регламентируется значением предельно допустимых концентраций (ПДК), мг/м3(мг/кг). ПДК хлоридов в воде составляет 350 мг/дм3. Вода, содержащая хлориды в концентрации более 350 мг/дм3, имеет солоноватый привкус, а при концентрации хлоридов 500-1000 мг/дм3 неблагоприятно влияет на желудочную секрецию. Замечено, что употребление  воды  с большим количеством  хлоридов, способствует возникновению гипертонической болезни. Содержание хлоридов является показателем загрязнения подземных и поверхностных водоисточников и сточных вод.

В связи с отсутствием ПДК хлоридов в почве обычно ориентируются на литературные данные, в соответствии с которыми содержание хлоридов в почве может колебаться от 1-10 мг/кг до нескольких десятков процентов.  Негативные экологические последствия избыточного содержания хлоридов в почве возможны в виде ухудшения физико-химических свойств почвы, загрязнения грунтовых и поверхностных вод, проявления токсичности почв для многих сельскохозяйственных культур. Токсическое влияние избытка хлоридов проявляется в более позднем и неравномерном распускании листьев, снижении интенсивности роста, преждевременном усыхании, опадении. Например, установлено, что хлориды тормозят синтез крахмала и тем самым ухудшают качество клубней картофеля.

Необходимость определения хлорид – ионов возникает при анализе различных веществ, природных, питьевых и сточных вод. Многие загрязнители в воде можно обнаруживать разными способами, на разном оборудовании, но разные методы анализа дают различную погрешность, некоторые могут не учитывать какие-либо мешающие факторы. Определение хлоридов в этом отношении имеет ряд преимуществ. Их содержание редко пускается до микроконцентраций, и поэтому основные методики определения хлоридов всё ещё остаются методами «мокрой» химии. Однако в последнее время инструментальные методы применяются все чаще. Инструментальные методы позволяют автоматизировать анализ, сделать его экспрессным, значительно уменьшают расход вспомогательных реактивов. Определение содержания  хлорид – ионов  можно провести следующими методами:

• Гравиметрическим методом;
• Титриметрическим методом;
• Нефелометрическим и турбидиметрическим  методами;
• Хроматографическим методом;
• Потенциометрическим методом;
• Кондуктометрическим методом.

1. Гравиметрический метод

Гравиметрический метод – один из самых старых и распространенных методов определения хлорид – ионов. Он заключается в осаждении ионов Cl- в виде хлорида серебра раствором азотнокислого серебра; осадок AgCl отделяют фильтрованием через стеклянный фильтрующий тигель, высушивают и взвешивают. Растворимость AgCl (ПР=1,11*10-10) не является очень низкой, что может быть причиной ошибок при определений хлоридов. Некоторое осложнение при определении хлорид – иона может быть вызвано действием света, приводящим к разложению AgCl и образованию металлического серебра и элементарного хлора.

2. Титриметрический метод

Основные титриметрический методы определения хлорид – ионов основаны на образовании малорастворимого осадка хлорида серебра или малодиссоциированного хлорида ртути (II). В первом случае титрантом служит раствор нитрата серебра (аргентометрическое титрование), во втором – раствор нитрата ртути (II) (меркуриметрическое титрование). Основные варианты аргентометрического титрования сводятся к трем методам:

Метод Мора основан на титровании хлорид – ионов раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяют хромовокислый калий, который образует с избытком серебра кирпично-красный осадок Ag2Cr04.

Метод Фольгарда предусматривает добавление избытка раствора соли серебра к раствору, содержащему хлорид – ионы, с последующим обратным титрованием избыточного серебра роданидом калия или аммония в присутствии ионов железа (Ш) в качестве индикатора.

Метод Фаянса отличается от других аргентометрических вариантов тем, что титрование проводят в присутствии органических красителей, называемых «адсорбционными индикаторами». В процессе титрования краситель адсорбируется на заряженной поверхности частиц хлорида серебра, что сопровождается резким изменением цвета осадка. Момент перехода окраски определяется изменением знака заряда частиц осадка в так называемой изоэлектрической точке, которая практически совпадает с точкой эквивалентности. При этом на поверхности осадка могут проходить реакции образования осадка красителя с одним из ионов, участвующих в осаждении, реакции окисления-восстановления, комплексообразования, кислотно-основные и др. При титровании по методу Фаянса более отчетлива конечная точка титрования.

Меркуриметрический метод определения хлорид – ионов в последнее время интенсивно развивается и по возможности вытесняет аргентометрический. Применяют рабочие растворы Hg(N03)2 или Hg(C104)2. Преимущество меркуриметрического метода перед аргентометрическим состоит в том, что не требует затрат солей серебра. Меркуриметрический метод по точности не уступает методам Мора и Фольгарда, а в ряде случаев дает более отчетливое изменение окраски при титровании. Метод основан на образовании практически недисооциированной сулемы. После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg(II), которое можно фиксировать соответствующими индикаторами. Для индикации конечной точки титрования при меркуриметрическом титровании предложен ряд индикаторов. Самым распространенным является дифенилкарбазон. С ионами Hg(II) реактив дает растворимое окрашенное в красно-фиолетовый цвет внутрикомплексное соединение. Недостатком индикатора является то, что для получения точных результатов необходимо проводить холостое титрование для внесения поправки на комплексообразование образующейся сулемы с избытком ионов ртути. Вследствие этого определение хлорид – ионов чаще всего проводят в спиртовой среде.

3. Нефелометрический и турбидиметрический методы

 При малых концентрациях хлорид-ион не образует осадка с ионом серебра, но дает помутнение раствора (опалесценцию), вызванное рассеянием света суспензией хлорида серебра. Степень помутнения зависит при прочих равных условиях от концентрации хлорид – ионов. При нефелометрическом определении измеряют интенсивность светового потока, рассеянного взвешенными в растворе частицами AgCl, при турбидиметрическом — ослабление светового потока, прошедшего через суспензию AgCl. Нефелометрическим методом хлорид – ионы определяют с помощью нефелометров и фотонефелометров с использованием зеленого светофильтра. Для турбидиметрических измерений пригодны любые колориметры, визуальные и фотоэлектрические, а также спектрофотометры. В целях увеличения чувствительности следует использовать синий светофильтр. В обоих случаях перед определением ионов Cl- строят калибровочный график по серии стандартных растворов, причем для получения воспроизводимых результатов необходимо соблюдение совершенно одинаковых условий при определении хлорид – ионов и построении калибровочного графика. Серьезным недостатком нефелометрических и турбидиметрических методов определения хлорид – ионов является невысокая точность, объясняемая плохой воспроизводимостью результатов вследствие неустойчивости взвеси AgCl. При сравнении этих методов между собой отмечается более высокая точность (в 2-3 раза) турбидиметрического метода. Недостатком обоих методов является также невысокая избирательность; определению мешают все ионы, образующие осадки с ионами серебра в кислой среде.

4. Хроматографический метод

 Методы бумажной хроматографии используют фильтровальную бумагу, пропитанную раствором Ag2Cr04, или желатиновую пленку, содержащую диспергированный коллоидный Ag2Cr207. При соприкосновении реактивных полосок с исследуемым раствором хлорид – ионы диффундируют в них и осаждаются в виде AgCl, вызывая обесцвечивание определенной зоны. Площадь бесцветной зоны пропорциональна концентрации хлорид – иона. Метод позволяет определить 0,2— 0,8 мкг хлорид – иона в 0,1 мл раствора с ошибкой  ≤ 15%.

5. Потенциометрический метод

Потенциометрический метод для определения хлорид – ионов применяют исключительно широко. Потенциометрический метод в большинстве случаев дает более низкий предел определения, чем другие титриметрические методы, кроме того, возможно дифференцированное титрование смеси галогенид – ионов с достаточной точностью. Широкому распространению потенциометрического метода определения хлорид – ионов способствовало также введение в аналитическую практику ионоселективных электродов, которые значительно обогатили возможности данного метода. Для определения хлорид-ионов применяют прямой и косвенный варианты потенциометрии. Последний в виде потенциометрического титрования получил наибольшее распространение. Однако методы прямой потенциометрии, безусловно, перспективнее, так как гораздо легче, чем методы титрования, поддаются автоматизации для непрерывного контроля различных процессов.

6. Кондуктометрический метод

Прямую кондуктометрию вследствие малой избирательности применяют для определения хлоридов сравнительно редко. Достаточное распространение получило титрование хлоридов раствором азотнокислого серебра с кондуктометрической фиксацией конечной точки. Индикация основана па том факте, что электропроводность раствора азотнокислого серебра уменьшается с возрастанием концентрации хлорид-нона. Титрование можно проводить в водной среде, но лучшие результаты получают в растворе, содержащем метанол. Кондуктометрически можно титровать хлорид – ионы также раствором Hg(N03)2. Методом кондуктометрии хлорид – ионы определяют в природных водах, полимерах, сахаре, биологических объектах, органических соединениях.

3. Экспериментальная часть

1. Объект исследования

В качестве объекта исследования были использованы два типа почв: бурые полупустынные и светло-каштановые. Они были отобраны на территории 4 корпуса Калмыцкого государственного университета и МБОУ «СОШ №10» им. Бембетова В.А.

             Светло-каштановая                              Бурая полупустынная

2. Определение хлорид – ионов аргентометрическим методом по Мору

Метод основан на титровании водной вытяжки азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия. Сущность этого метода состоит в том, что растворимость хлористого серебра значительно меньше, чем хромовокислого серебра. При действии азотнокислого серебра на содержащую хлорид – ионы водную вытяжку выпадает белый створаживающийся осадок хлористого серебра. По окончании реакций с хлорид – ионами начинается взаимодействие азотнокислого серебра с хромовокислым калием, в результате образуется хромовокислое серебро, имеющее красно – бурый цвет. Этот момент указывает на полное связывание хлор – ионов, судят о содержании последних в вытяжке. Реакций протекают по уравнениям:

NaCl+AgNO3=AgCl↓белый осадок+NaNO3

K2CrO4+2AgNO3=AgCrO4↓красно-бурый осадок+2KNO3

Возможности применения аргентометрий довольно ограничены.

1. Подготовка к анализу

2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3

7,456г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500̊ С, взвешивают с погрешностью не более 0,001г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.

3. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3

10 см3 раствора, приготовленного по п. 4.1.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения.

4. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (таблица 1), моль/дм3, вычисляют по формуле:

Таблица 1

5. Приготовление водной вытяжки

10г воздушно – сухой почвы, предварительно измельченной и пропущенной через сито с круглыми отверстиями, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и заливают 50 см3 дистиллированной воды, свободной от угольной кислоты. Содержимое колбы взбалтывают в течение 3 минут и фильтруют через двойной складчатый фильтр (белая лента).

6. Ход анализа

Пробу водной вытяжки объемом 5 см3 отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20-30 см3, 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.

7. Обработка результатов

Количество  хлорид – ионов в ммоль/100г (таблица 4,5), вычисляют по формуле:

где V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3; C – концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3; 500  - коэффициент пересчета на 100 г почвы; V1 – объем  пробы водной вытяжки, см3.  

Пересчитываем количество хлорид – ионов в мг/кг по формуле:

Таблица 2

4. Выводы

1. Анализ литературы показал, что существуют множество методов определения хлорид – ионов.
2. Исследование показало, что содержание хлорид-ионов в различных типах почв г. Элиста почти одинакова.
3. Содержание хлорид – ионов в почвах г. Элиста превышает среднестатистические показатели.

5. Список литературы

1. ГОСТ 26425-85. Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.
2. ГОСТ 26423-85. Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки.
3. СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».
4. Алексеев В.Н. Количественный анализ.  М.:Химия. 1972. С. 254.
5. Аринушкина Е.В. Руководство по химическому анализу почв. М.:МГУ. 1970. С. 488.
6. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.:Высшая школа. 1989. Т.1. С. 320.
7. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.:Высшая школа. 1989. Т.2. С. 384.
8. Зарубина Р.Ф. ,Копылова Ю.Г. Анализ и улучшение качества природных вод. Томск: Томский политехнический университет. 2007. Т.1. С. 168.
9. Золотов Ю.А. Основы аналитической химий. М.:Высшая школа. 2004. Т.2. С. 361.
10. Золотов Ю.А. Основы аналитической химий. М.:Высшая школа. 2004. Т.2. С. 503.