Лабораторная работа по разделу "Инструментальные методы анализа" выполняется на ИРФ- 454

Лабораторная работа №2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И СРЕДНЕЙ ДИСПЕРСИИ ЖИДКОСТЕЙ

Цель работы: Сформировать навыки определения показателя преломления и среднюю дисперсию жидкостей при помощи рефрактометра ИРФ-454.

Приборы и принадлежности: рефрактометр ИРФ-454, источник света, растворы сахара разной концентрации, вода дистиллированная, бумага фильтровальная.

Теоретическая часть работы

Целью данной работы является определение показателя преломления и средней дисперсии воды и растворов сахара.

Приступая к измерениям необходимо прежде всего убедиться в правильности работы прибора. Такую проверку проще всего выполнить, измерив показатель преломления вещества с известным показателем преломления. В качестве такого вещества обычно берется дистиллированная вода, показатель преломления которой при 200С n =1,3330. Если измерение дает другой результат, нужно определить поправку к шкале.

При визуальном отсчёте по шкале наблюдатель, вообще говоря, допускает небольшие ошибки, в результате которых измеренные значения для одного и того же вещества в разных опытах не вполне точно совпадают между собой (случайный разброс). Рекомендуется поэтому проводить в каждом случае несколько измерений показателя преломления и определять среднее значение.

Перед работой откидывают верхнюю часть измерительной головки. На поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой наносят несколько капель исследуемой жидкости и осторожно закрывают головку. Через окно в призме наблюдают, полностью ли исследуемая жидкость заполнила зазор между измерительной и осветительной призмами.

Осветительное зеркало 11 устанавливают так, чтобы свет от источника поступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зрения. Наблюдая в окуляр зрительной трубы, и, вращая маховичок 4, находят границу раздела света и тени. Маховичком 5 устраняют ее окрашенность. Затем маховичком 4 точно совмещают границу раздела с перекрестием сетки и снимают отсчет по шкале показателей преломления. Индексом для отсчета служит неподвижный горизонтальный штрих сетки. Целые, десятые, сотые значения показателя преломления отсчитываются по шкале, тысячные доли оцениваются на глаз.

I) Определение показателей преломления.

Выполнение работы:

1. Проделайте серию контрольных измерений показателя преломления дистиллированной воды и убедитесь в правильности работы прибора. Найдите систематическую ошибку прибора и оцените случайную ошибку, возникающую при однократном измерении показателя преломления.

2. Определите показатели преломления растворов сахара с концентрацией от 10% до 60%. Для каждого раствора измерение провести 2--3 раза. После каждого измерения поверхности измерительной и осветительной призм протираются спиртом.

3. Результаты измерений занесите в таблицу 1:

Таблица 1.

4. Постройте график зависимости показателя преломления от концентрации раствора .

Одновременно с показателем преломления для каждого раствора можно определить среднюю дисперсию жидкости.

Мерой дисперсии служит поворот одной призмы компенсатора относительно другой. Этот поворот осуществляется вращением маховичка 5 до полного устранения окрашенности границы раздела. Отсчет производится по барабану 6. При повороте барабана на 360° дисперсия компенсатора пройдет все значения от нуля до двойного значения дисперсии одной призма. Если устранить окрашенность границы раздела и вращать призмы компенсатора в ту же сторону до противоположного, но равного значения отсчета по барабану, то граница раздела вторично окажется бесцветной.

I I) Определение средней дисперсии

Средняя дисперсия жидкости находится следующим образом:

I. Определяется параметр дисперсии z. Для этого поворотом маховичка 5 на 360° нужно дважды устранить окрашенность границы раздела, каждый раз производя отсчет параметра дисперсии z по барабану 6. Найти среднее из этих двух значений.

2. Для измеренного значения z по таблице 2 найти величину .

3. Для измеренного показателя преломления для данной концентрации раствора найти по таблице 3 величины А и В.

4. По найденным значениям А, В и  вычислить значение средней дисперсии по формуле

 (15)

5. Результаты измерений и расчетов занести в таблицу 4.

6. Построить график зависимости средней дисперсии от концентрации раствора. По окончании измерений поверхности призм нужно протереть спиртом и просушить.