методические указания к лабораторной работе: "Определение бария в растворе хлорида бария методом гравиметрического анализа"
учебно-методическое пособие по теме

Министерство образования Нижегородской области

Государственное бюджетное  профессиональное образовательное учреждение

«Дзержинский  химический  техникум  имени  Красной Армии»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторной работе

 «Определение содержания бария  в растворе хлорида бария методом

 гравиметрического метода анализа»

по дисциплине: «Аналитическая химия»

для специальностей: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий»

                                18.02.06 «Химическая технология органических веществ»

Дзержинск, 2017

 Методическое указание к лабораторному занятию Составлено преподавателем ГБПОУ

 «ДХТ имени Красной Армии»  Власовой И.В.

     Методические указания составлены в соответствии с требованиями Федерального государственного образовательного  стандарта среднего профессионального образования по специальностям: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий», утвержденного приказом Министерства образования и науки Российской Федерации от 23.04.2014 г   № 402.

18.02.06 «Химическая технология органических веществ» утвержденного приказом Министерства образования и науки Российской Федерации  от  07 мая 2014   №436.

   Рассмотрено на заседании УМК химических и технологических дисциплин

Протокол №   ___________ от «_____»_____20   г

Председателем УМК_____________

Предисловие

Методические указания по проведению лабораторной работы: «Определение содержания бария в растворе хлорида бария методом гравиметрического метода анализа»  применяется, чтобы привить обучающимся практические навыки проведения анализа вещества методом гравиметрического анализа.

    Для овладения данным учебным элементом отводится 8 часа

    В результате выполнения данной работы учащиеся должны:

Знать: виды реактивов, применяемых в количественном анализе.

Уметь: выполнять анализ вещества по методике и выполнить расчет.

Правила работы с методическими указаниями  по проведению лабораторной работы:

«Определение содержания бария  в растворе хлорида бария методом гравиметрического

метода анализа»

   Выполнению данной работы предшествует «входной» контроль, который проводится в форме теста по теме: «основные операции гравиметрического анализа

   Для выполнения данного учебного элемента обучающийся должен пройди «текущей» контроль. «Текущей» контроль проводится в форме допуска к выполнению лабораторной работы. Обучающийся должен рассказать порядок выполнения данной лабораторной работы.

    Обучающийся должен выполнить весь объём лабораторной работы.  Данная лабораторная работа предусматривает индивидуальное  и групповое выполнение (группа не должна составлять более 2 человек).

    После выполнения лабораторной работы: «Определение содержания бария в растворе хлорида бария  методом гравиметрического метода анализа»  преподаватель проводит «выходной» контроль. «Выходной» контроль включает в себя: отчёт по данной лабораторной работе.

   При полном выполнении лабораторной работы: «Определение содержания бария методом гравиметрического метода анализа»  обучающийся, может приступить к выполнению следующей работы.

    Требования, предъявляемые к обучающемуся при выполнении лабораторной работы:

- подготовится к вопросам «входного»  контроля;

- освоить методику выполнения лабораторной работы, «текущей» контроль;

- оформить отчёт по данной работе и представить результат расчёта , «выходной» контроль.

    Критерии выставления оценки по освоению учебного элемента:

 При выставлении оценки оценивается работа  анализа вещества гравиметрическим методом и оформление отчёта.

 Оценка «отлично» выставляется в том случае, если обучающийся соблюдал технику гравиметрического анализа, оформил отчет и ошибка составляет не более 10%

 Оценка «хорошо» выставляется в том случае, если обучающийся соблюдал технику гравиметрического анализа, но ошибка по расчету составляет до 15%

 Оценка «удовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся нарушил технику гравиметрического анализа и ошибка по расчету составляет до 20 %

 Оценка «неудовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся не освоил технику метод.

Список используемой литературы:

1. Ищенко,А.А.  Аналитическая химия./ .А.А.Ищенко. -  М.: Академия, 2005г.

2. С.А.Шапиро, С.А. Шапиро М.А./ С.А.Шапиро, М.А. Аналитическая химия.- М.: Высшая школа, 1979 г.

1. Входной контроль

В качестве допуска к выполнению лабораторной работы, обучающемуся необходимо ответить на вопросы теста.

Выберите один правильный ответ

1. Какое количество осадителя применяют для более полного осаждения анализируемого иона:

   А) эквивалентное количество; Б) избыточное количество В) меньшее количество

Выберите один правильный ответ

2. Как правильно выбрать размер фильтра:

А) по размеру воронки Б) по объёму раствора В) по объёму осадка

Выберите один правильный ответ

3. При какой температуре удобнее осаждать ион бария из анализируемого вещества:

   А) из горячих растворов  Б) из холодных растворов  В) из кипящих растворов.

Продолжите определение

4. Декантация- это… А) промывание осадка на фильтре  Б) перенесение осадка на фильтре с последующей помывкой его в стакане.

Выберите один правильный ответ

 5.В каком случае осадок будет лучше промыт от посторонних ионов:

  А) 5 раз по 10 мл Б) 2 раза по 25 мл дист. водой В) 1 раз по 50 мл

Выберите один правильный ответ

 6.  Как правильно приливают раствор анализируемого вещества и осадителя при выполнении операции осаждения: А) приливают анализируемый раствор к раствору осадителю  Б)приливают раствор осадитель к анализируемому раствору В) оба раствора одновременно сливают в чистую посуду

Выберите один правильный ответ

  7. Какой фильтр можно считать обеззоленным :

   А) масса золы 0,0002г  Б) масса золы 0,001 г  В) масса золы менее 0,005 г

Выберите один правильный ответ

 8. Какой фильтр применяют для фильтрования аморфных осадков:

 А) синяя лента  Б) белая лента В) красная лента

Выберите один правильный ответ

  10.Какой фильтр следует применять при фильтровании крупнокристаллических осадков:

    А) синяя лента; Б) красная лента В) белая лента

Выберите один правильный ответ

 11.  Какой осадитель нужно взять для осаждения иона серебра в виде хлорида серебра:

         А) хлорид натрия; Б) хлорид кальция; В) хлороводородную кислоту

Выберите один правильный ответ

 12. Какой характер осаждаемой формы наиболее удобен для анализа:

      А) крупнокристаллической; Б) мелкокристаллический; В) аморфный

Выберите один правильный ответ

  13. Какой фильтр следует применять для фильтрования мелкокристаллического осадка:

       А) синяя лента Б) белая лента В) красная лента

 Продолжите предложение

14. Соединение, которое получают при действии осадителя, называется….

А) осаждаемое  Б) весовое  В) осадитель

Выберите один правильный ответ

15.Расвтор осадитель должен образовывать с анализируемым ионом:

 А) менее растворимое вещество  Б) более растворимое вещество  В) должен образовывать  осадок

Выберите один правильный ответ

16. Время созревания осадка:  А) до 1 часа  Б) 5-6 часов  В) 15 минут

Выберите один правильный ответ

17. Крупнокристаллический осадок промывают:  А) на фильтре  Б) в стакане  

Критерии оценки на вопросы теста:

К выполнению лабораторной работы обучающийся допускается в том случае, если при ответе на вопросы теста дано от 70-100 % правильных ответов. Если обучающийся при ответе на вопросы теста ответил менее чем на 70%, то к выполнению лабораторной работы не допускается.

II. Методика выполнение лабораторной работы

1. Операция   ОСАЖДЕНИЕ

Для количественного определения содержания бария его осаждают в виде сульфата бария по реакции 1.

BaCL2+H2SO4= Ba SO4+2 HCL  (реакция 1)

 В качестве осадителя используют 2 Н раствор серной кислоты.

Исследуемый раствор (хлорида бария) получают  в конической колбе и количественно переносят в стакан. Для образования более крупных кристаллов к исследуемому раствору приливают 2-3 мл раствора хлороводородной кислоты. Исследуемый раствор с хлороводородной кислотой нагревают, но не кипятят.

 В коническую колбу приливают 30 мл дистиллированной воды,

 10 мл 2 Н раствора серной кислоты  и нагревают до кипения. К горячему исследуемому раствору приливают горячий раствор серной кислоты  медленно, тонкой струей, перемешивая стеклянной палочкой. После процесса смешивания двух растворов анализируемого и раствора осадителя стакан накрывают чистым листом бумаги и оставляют для созревания кристаллов.

2. Операция   ПРОБА НА ПОЛНОТУ ОСАЖДЕНИЯ

Когда раствор над осадком станет прозрачным, проверить полноту осаждения. Для этого осторожно влить в раствор по стенке стакана

2-3 капли H2SO4. Если на месте падения капли кислоты мути не образуется, считают, что полнота осаждения достигнута.

3. Операция  ФИЛЬТРОВАНИЕ И ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКА

Взять наиболее плотный фильтр (синяя лента), подобрать воронку такого диаметра, чтобы края помещенного в него фильтра не доходили до верхнего края воронки на 5-10мм. Аккуратно сложить фильтр, поместив в воронку расправить его и смочить водой. Воронку с фильтром вставить в кольцо штатива, под которое поставить стакан для фильтрата.

Приступая к фильтрованию, сначала сливают отстоявшуюся жидкость над осадком через фильтр по плотно приставленной к носику стакана стеклянной палочке. Этот способ сливания отстоявшейся жидкости называется декантацией. Сливать следует осторожно, чтобы не взмутить прозрачную жидкость над осадком. Палочку держать таким образом, чтобы низкий конец ее находился на высоте середины фильтра, но не касался его. После наполнения фильтра палочку осторожно перенести в стакан, стараясь не взмутить осадок.

4.  Операция  ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКА

Когда почти вся жидкость слита с осадка, приступают к промыванию осадка путем декантации. Тонкой струей горячей воды из промывалки смывают со стенок стакана приставшие к нему частицы. Смесь перемешивают палочкой и дают ей отстояться, пока жидкость над осадком не станет почти прозрачной. После 4-5 кратной декантации проверить полноту отмывания осадка от ионов S04-2  (избытка).

5. Операция ПРОБА НА ПОЛНОТУ ПРОМЫВАНИЯ ОСАДКА

Собрать в чистую пробирку 5 капель порции вытекающей из воронки жидкости и прилить 3-5 капель раствора ВаСL2. В пробирке не должно быть мути. Если она появиться, продолжать промывание. Отмыв осадок от ионов S04-2    осторожно перенести его на фильтр.

6.     Операция    ПЕРЕНЕСЕНИЕ ОСАДКА НА ФИЛЬТР

В стакан с осадком прилить 20мл. воды из промывалки и хорошо перемешивают ее с осадком, быстро сливают по палочке в воронку. Эту операцию повторяют несколько раз, пока на фильтре не окажется весь осадок. Затем осадок смывают с фильтра в его глубину, для чего всю струю воды из промывалки направляют по краям фильтра вниз по спирали.

7.  Операция     ВЫСУШИВАНИЕ ОСАДКА

Чтобы осадок не загрязнился при высушивании, воронку с осадком накрывают фильтровальной бумагой, смоченной дистиллированной водой. Затем воронку с осадком помещают на 20-30 минут в сушильный шкаф с температурой 90-1100 С.

8.  Операция     ПРОКАЛИВАНИЕ ОСАДКА

Фильтр вместе с осадком аккуратно перенести в тигель и прокалить в муфельной печи 1 час. Тигель в горячем состоянии переносят в эксикатор и ставят в весовую, дают ему остыть до комнатной температуры, после чего взвешивают. Затем вновь прокаливают 10-15минут. После охлаждения в эксикаторе его вновь взвешивают до постоянной массы. Разница между двумя последними взвешиваниями должна быть не более 0,0004г. Рассчитывают массу бария в прокаленном осадке.

3. Оформление отчета по лабораторной работе

Отчет оформляется в лабораторной тетради, где указывается краткое описание выполнения лабораторной  работы и рассчитывается определение содержания бария в растворе хлорида бария по алгоритму.

В результате выполнения лабораторной работы определили массу тигля с осадком (m1) и массу пустого тигля (m2).

 Алгоритм определения содержания бария в растворе хлорида бария:

1. Рассчитывают  массу осадка m     mосадка= m1- m2
2. Определяют фактор пересчета  F (Ba/BaSO4)
3. Рассчитывают  массу  бария  m (Ba)= mосадка● F (Ba/BaSO4)
4. Рассчитать  абсолютную и  относительную ошибки

              Абсолютная ошибка            

              Относительная ошибка