Кулонометрия (презентация к занятию)
презентация к уроку

Слайд 1

Тема 2.9. Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа

Слайд 2

Кулономéтрия (или кулонометрúя ) – электрохимический метод анализа, основанный на определении количества вещества, выделяющегося на электроде в процессе электрохимической реакции посредством измерения, пропущенного через электролитическую ячейку количества электричества Q.

Слайд 3

Кулонометрический метод анализа проводится с использованием специального прибора, называемого кулóномéтром и основан на объединенном законе Фарадея, согласно которому масса электрохимически превращенного вещества прямо пропорциональна количеству электричества Q, пропущенного через анализируемую пробу. Зависимость выражается уравнением:

Слайд 4

где m – масса электропревращенного (окисленного или восстановленного) вещества, г; М – его молярная масса, г/моль; Q – количество электричества, затраченное на электропревращение определяемого компонента, Кл; n – число перемещенных (отданных или принятых электропревращенным компонентом) электронов; F – постоянная Фарадея – количество электричества, которое необходимо пропустить через электролит для выделения на электроде одного грамм-эквивалента (г- экв ) любого вещества, F = 96500 Кл.

Слайд 5

Кулонометрия единственный физико-химический метод анализа, в котором не требуются стандартные образцы. Различают прямую кулонометрию и кулонометрическое титрование (так называемая косвенная кулонометрия ). В первом случае анализируемое вещество реагирует непосредственно на электродах, и в задачу прямой кулонометрии входит точное определение окончания электрохимической реакции, измерения израсходованного на реакцию количества электричества и вычисления содержания анализируемого вещества.

Слайд 6

При кулонометрическом анализе (косвенной кулонометрией )анализируемое вещество не участвует непосредственно в электрохимической реакции. В анализируемый раствор добавляют вспомогательный реагент, который, окисляясь или восстанавливаясь на электродах, взаимодействует затем с анализируемым веществом. Здесь происходит титрование анализируемого раствора реактивом, образующимся в результате электролиза. О количестве израсходованного реагента судят по количеству электричества, затраченного на электролиз.

Слайд 7

Как для прямой кулонометрии , так и для кулонометрического титрования обязательны :-----100 %- ное электропревращение анализируемого компонента; -----Надежный способ определения момента завершения электрохимической (для прямой кулонометрии ) или химической (для кулонометрического титрования) реакций; -----Точное определение количества электричества (Q), прошедшего через ячейку кулонометра до момента завершения используемой реакции.

Слайд 8

Если реакция ведется при постоянном потенциале, то на её завершение указывает падение силы тока в цепи до нуля. В кулонометрии , есть смысл прибегать тогда, когда изменение массы электрода, произошедшее в результате электрохимической реакции, либо не может быть определено точно, либо когда анализ осуществляется на основании электрохимического процесса, который вообще не сопровождается образованием вещества на электроде и, следовательно, хоть сколько-нибудь значимым увеличением его массы .

Слайд 9

П ри невозможности определе ния осадка на электроде, когда полученный продукт остается в электролите, содержание исходного определяемого вещества в пробе можно определить по количеству затраченного на его получение электричества. Это количество электричества определяется при помощи кулонометра

Слайд 10

Появление избытка брома свидетельствует об окончании реакции. По количеству электричества, израсходованного на реакцию, рассчитывают количество фенола (или ароматического амина) в анализируемой пробе.

Слайд 11

Аппаратура кулонометрии Кулонометрический метод анализа (прямой и косвенный) проводится с использованием кулонометров . Кулонометры , также, называют кулонометрическими титраторами , или кулонометрическими анализаторами. Кулонометры измеряют непосредственно количество электричества Q (Кл), прошедшее через анализируемое вещество за время протекания электрохимической реакции, необходимое на электропревращение определяемого компонента.

Слайд 12

Кулонометр представляет собой электролизер, включаемый в цепь последовательно с ячейкой для электроанализа. Для кулонометра подбирают электрохимический процесс, протекающий со стопроцентным выходом по току и сопровождающийся выделением определенного вещества, количество которого можно легко и точно установить.

Слайд 14

Выход по току – рентабельность процесса электролиза, характеризующая часть электрической энергии, затраченной на побочные процессы – на выделение наряду с металлом водорода и на теплопотери в окружающую среду. Имеет значения от 0 до 1 (в долях), либо от 1 до 100 (в процентах). Рассчитывается по формулам: где m практ – масса вещества (г), реально выделяемая на электроде; m теор – масса вещества (г), рассчитанная по закону Фарадея; Q практ –количество электричества, рассчитанное по закону Фарадея, (Кл); Q теор – количество электричества, реально затраченное на электролиз, (Кл);

Слайд 15

Задача Определить рентабельность электролиза, если при пропускании тока силой 2,5 А в течение 2 часов через раствор медного купороса CuSO4 на катоде выделилось 5,88 г меди.

Слайд 17

Различают три основных вида кулонометров :  весовые (гравиметрические) – в весовых кулонометрах количество прошедшего электричества рассчитывается по изменению массы катода;  объемные (волюмометрические) – в объемных кулонометрах расчет производится на основании измерения объема получившихся веществ;  титрационные – в титрационных кулонометрах количество электричества определяется по данным титрования веществ, появившихся в растворе в результате электродной реакции.

Слайд 20

Применение кулонометрии Кулонометрический метод анализа позволяет решать следующие задачи: 1 . Определение массы вещества, участвующего в электрохимической и химической реакциях; 2 . Исследование стехиометрии, кинетики реакций, протекающих в жидкой, твердой и газовой фазах; 3 . Идентификация образующихся в результате реакции продуктов; 4 . Изучение состава малорастворимых, комплексных соединений; 5 . Разделение металлов; 6 . Определение толщины металлических покрытий; 7 . Изучения коррозии металлов и изделий из них: анализ оксидных и коррозионных пленок; 8 . Определение числа электронов, принимающих участие в электрохимических реакциях окисления – восстановления неорганических и органических соединений; 9 . Оценивание емкости ионообменных мембран; 10. Фазовый анализ; 11. Определение кислотного числа в маслах; 12. Приготовление стандартных образцов, в том числе газовых смесей; 13. Определение влажности нефтехимических продуктов.

Слайд 21

Вопросы по теме « Кулонометрия »  Дать определение методу кулонометрии ;  В чем суть прямой и косвенной кулонометрии ?  На каком законе основаны кулонометрические определения?  Перечислить виды кулонометров ;  Какой параметр определяют кулонометры ?  Назвать три обязательных условия для проведения кулонометрических определений;  В результате проведения электролиза водного раствора сульфата кадмия CdSO4 в течение часа при силе тока 3 А получено 6,25 г кадмия. Каков выход по току данного процесса (%)? 20  Перечислить области возможного применения кулонометрического анализа.

Слайд 22

Ответ - задача Выход по току 99,36 %

Слайд 23

Общие правила тб 1. Перед занятием необходимо заранее ознакомиться с ходом проведения опытов, отчетливо уяснить цели и задачи работы. 2. Выполнение лабораторной работы и каждого отдельного опыта требует строгого соблюдения всех указаний, содержащихся в описании работы. 3 . Категорически запрещается без разрешения преподавателя проводить какие-либо опыты, не относящиеся к данной работе или менять порядок проведения опытов. Следует помнить, что каждый, даже кажущийся простым опыт может оказаться при необдуманном выполнении опасным .

Слайд 24

4 . Работающий должен знать основные свойства используемых и получаемых веществ, их действие на организм, правила работы с ними и на основе этого принять все меры для безопасности проведения работ. 5. Запрещено проводить опыты в грязной посуде, а также использовать для проведения опытов вещества из бутылок без этикеток или с неразборчивой надписью. 6. Избыток вещества нельзя выливать из пробирки обратно в бутылку с реактивом. Сухие соли набирать сухим шпателем или ложечкой.

Слайд 25

7. Реактивы общего пользования нельзя уносить на свое рабочее место, а также передвигаться с ними по лаборатории. 8. После проведения опытов запрещается выбрасывать металлы в раковину. Их собирают в специально приготовленную емкость 9. Нельзя выливать в раковину остатки растворителей, горючих веществ, реакционные смеси, растворы кислот, щелочей и других вредных веществ. Их следует собираться в специальную посуду с надписью «Слив». 10. Запрещено засорять раковины песком , бумагой, битой посудой и другими твердыми отходами. Все твердые отходы в урну.

Слайд 26

11. При выполнении работ нужно бережно расходовать реактивы, электричество и воду. 12. Нельзя оставлять без надобности включенными электроприборы и газовые горелки. Их следует немедленно выключать после окончания работы. Правила противопожарной безопасности 1. Следует осторожно обращаться с нагревательными приборами. 2. Запрещается работать с неисправным оборудованием и приборами. 3. Категорически запрещается использовать для подключения электроприборы с оголенными проводами или с поврежденной изоляцией.

Слайд 27

4. При проведении опытов, в которых может произойти самовозгорание, необходимо иметь под рукой средства пожаротушения (одеяло, песок, огнетушитель). 5 . В случае воспламенения горючих веществ или прибора студент должен немедленно покинуть лабораторию. 6. Во всех случаях пожара в лаборатории немедленно вызывать пожарную команду по телефону 112.