Всероссийский форум научной молодёжи «Шаг в будущее»

Утилизация проб спектрального анализа лаборатории

АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ»

Россия, Алтайский край, город Рубцовск

Автор:

Бунина Анастасия Игоревна

МБОУ «Гимназия «Планета Детства»

Научный руководитель:

Комарова Евгения Ивановна

учитель химии

МБОУ «Гимназия «Планета Детства»

2020 г.

«Утилизация проб спектрального анализа лаборатории

АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ»

Бунина Анастасия Игоревна

Россия, Алтайский край, г. Рубцовск

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

«Гимназия «Планета Детства», 11 класс

Аннотация

В Стратегии развития промышленности по утилизации и обезвреживанию отходов производства (Распоряжение Правительства РФ от 25.01.2018 №84-р) основной целью обозначено формирование и перспективное развитие промышленности по обработке и утилизации отходов с применением мирового принципа 3R (предотвращение образования отходов, повторное использование, переработка во вторичные ресурсы).

В данной статье рассматривается проблема утилизации проб спектрального анализа лабораторий предприятий цветной металлургии, на примере АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ». Предприятие занимается обогащением полиметаллических руд. На разных этапах производства используются большие объемы воды, а образующиеся лабораторные стоки содержат ионы металлов, представляющих угрозу для окружающей среды. Для решения данной проблемы была поставлена цель: разработать технологию утилизации проб спектрального анализа лаборатории  АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ».

Основное внимание в работе уделено локальной утилизации отходов, позволяющей снизить концентрацию растворенных металлов в стоках, – ранее такой подход на предприятиях цветной металлургии не применялся.

С учетом проведенного анализа состава лабораторных проб и существующих способов утилизации, была разработана технология очистки лабораторных стоков, представляющая последовательность этапов: нейтрализация, осаждение и фильтрование. Экспериментальным путем были определены реагент осадитель, условия протекания реакции. Полученные результаты по содержанию металлов сравнили с предельно допустимыми концентрациями металлов в водах водных объектов рыбохозяйственного значения (Приказ от 13.12.2016 №552 Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения), эффективность предлагаемой схемы очистки составляет 98,6%. Описанный в статье метод позволяет сделать производство экологически безопасным и рациональным с точки зрения ресурсосбережения.

«Утилизация проб спектрального анализа лаборатории

АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ»

Бунина Анастасия Игоревна

Россия, Алтайский край, г. Рубцовск

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

«Гимназия «Планета Детства», 11 класс

Актуальность:  Сточные воды предприятий цветной металлургии могут содержать: взвешенные вещества; кислоты, применяемые в технологическом процессе, в качестве растворителей проб руды; ионы железа, свинца, цинка, меди, никеля, кобальта, кадмия и других элементов, оставшихся в растворе после проведения спектрального анализа.

Недоочищенные стоки являются одним из основных источников загрязнения  естественных водоемов. Таким образом, локальная утилизация проб спектрального анализа способствует преобразованию промышленных производств в экологически чистые.

Цель: разработать методику утилизации проб спектрального анализа лаборатории  АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ».

Предмет исследования: Методика утилизации проб спектрального анализа лаборатории АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ».

Объект исследования: Пробы, используемые для проведения атомно-абсорбционного спектрального анализа лаборатории АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ».

Задачи:

1. Проанализировать состав стоков лаборатории АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» после проведения  атомно-абсорбционного анализа.

2. Выделить  этапы утилизации проб спектрального анализа.

3. Экспериментальным путем установить оптимальные условия и реагент для осаждения ионов металлов.

4. Экспериментально определить эффективность очистки.

5. Разработать методику утилизации кислотных стоков.

Методы: 

1.  Теоретический (анализ, синтез)

2.  Эмпирические (эксперимент, наблюдение, измерение, сравнение),

3. Математические (статистическая обработка, сравнительный анализ данных, визуализация),

Научная новизна заключается в разработке методики утилизации проб спектрального анализа, которая не использовалась ранее на предприятиях цветной металлургии.

Практическая значимость состоит в том, что организация локальной утилизации проб спектрального   анализа  лаборатории АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» позволит нейтрализовать и очистить стоки от ионов металлов. Полученную воду можно использовать в технологическом процессе флотации, тем самым  уменьшить водопотребление.

1. Анализ литературы

Экологически чистое производство - есть новый способ производства товаров и оказания услуг, целью которого является полное изменение производства и привычек потребления [1]. Стратегической целью экологически чистого производства является сокращение загрязнений окружающей среды и образования отходов посредством мер, которые не ведут к ухудшению состояния окружающей среды и экономически выгодны. Это достижимо через сокращение потребления воды, сырьевых материалов, энергии; с последующим сокращением выбросов и сбросов загрязняющих веществ, образования отходов [2].

Предприятие АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» занимается обогащением полиметаллических руд различного минералогического состава [3]. Результаты комплексного минералогического анализа, приведенные в табл. 1, показали, что в руде содержание рудных минералов составляет 29,5%. Главными являются пирит и сфалерит, в меньших количествах в пробе присутствуют сфалерит и галенит. Среди нерудных минералов основными являются кварц, хлорит, слюды [4].

Таблица 1

Состав проб руды от 04.12.2018 г

Процесс испытания руд на предприятии АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» представлен на рис. 1.

Рис.1. Схема проведения испытаний руд и продуктов обогащения:

-существующие этапы,        -предлагаемый этап.

На разных этапах производства используются большие объемы воды, а образующиеся лабораторные стоки содержат ионы металлов, представляющих угрозу для окружающей среды. Для уменьшения содержания металлов в стоках предлагается, дополнить эту схему этапом локальной утилизации проб.

В лаборатории   АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ», согласно методике [5], порошкообразные пробы концентратов и руд переводятся кислотным разложением в раствор и поступают на измерения, проводимые на атомно-абсорбционном спектрометре рис. 2. Достоинством данного метода является его чувствительность и высокая селективность [6].

Рис.2. Атомно-абсорбционный спектрометр АА-6300

Полученные растворы имеют солянокислый фон, так как для разложения используется смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Для проведения спектрального анализа используют 20 мл пробы, а 480 мл выливают в канализацию с разбавлением большим количеством воды, что ведет к увеличению концентрации ионов металлов в общем коллекторе предприятия, и нерациональному использованию водных ресурсов.

В настоящее время утилизация стоков на АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» производится по схеме представленной на рис.3.

Рис.3. Схема утилизации стоков

Таким образом, вопрос утилизации проб спектрального анализа представляет интерес для предприятия АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» и является актуальным.

Анализ состава проб проводился в лаборатории АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ», его результаты представлены в табл.2.

Таблица 2

Содержание металлов в пробах

Анализ состава проб показывает:

1. основными загрязняющими элементами являются: цинк, железо, свинец, медь;
2. среда сильнокислая: рН=2;
3. фон, преимущественно, солянокислый.

2. Экспериментальная часть

Зная, состав проб и их кислотность, целесообразно на первом этапе провести подщелачивание проб, так как нерастворимые соединения металлов образуются в щелочной среде.

Разложение сухой пробы для проведения измерений проводится по одной методике, поэтому кислотность растворов одинаковая, следовательно, расход щелочи можно определить экспериментально. Данные, по экспериментальному определению расхода щелочи представлены в табл.3.

Таблица 3

Определение расхода раствора щелочи, необходимого для нейтрализации стоков

Анализ табличных данных показывает, что для достижения рН  стоков от 6-8 единиц, требуется 31,1 см3 15% раствора NaOH.

При подщелачивании пробы происходит образование осадка рыжего оттенка, осветленная вода этого эксперимента была передана в лабораторию для измерений содержаний металлов. Результаты измерений приведены в табл.4.

Таблица 4

Результаты измерений осветленной воды после обработки 15% раствором NaOH.

Из представленных результатов видно, что использование щелочи является обоснованным, но не достаточным. Результаты осаждения металлов: медь – 90,4%, свинец – 84,5 %, цинк – 40,0%, железо – 98,4 %, таким образом, необходимо подобрать дополнительный реагент - осадитель для более полного осаждения металлов.

Работая с таблицей растворимости, определяем реагент – осадитель [7]. Для проведения эксперимента были выбраны: сульфид-, карбонат- и фосфат- ионы, а в качестве катиона  натрий, т.к. соединения натрия экологически безопасны и относительно дешевы. Результаты эксперимента представлены в табл.5.

Таблица 5

Выбор реагента осадителя по экспериментальным данным

Проведенная экспериментальная работа позволила выявить наиболее эффективный реагент-осадитель – это сульфид натрия. При его использовании:

1. удалось осадить наибольшее количество металлов;
2. образующийся осадок получается более плотным, что в последующем облегчает процесс фильтрования.

По химическим реакциям с использованием стехиометрических коэффициентов было рассчитано необходимое количество сульфида натрия [8]. Результаты расчетов отражены в табл.6.

Таблица 6

Результаты расчета сульфида натрия для осаждения металлов в пробе

Из проведенных расчетов следует, что на 1 дм3 стоков расход чистого сульфида натрия составляет 0,337 грамма.

Для точного дозирования реагента готовим 10% раствор сульфида натрия  по методике [9]. 100 грамм кристаллического сульфида натрия 9-водного растворяют  в 800 см3  воды и раствор разбавляют водой до одного литра. Полученный раствор содержит 32,5 грамм Na2S.  Проведенные расчеты показали, что для  осаждения металлов содержащихся в 1 дм3 проб необходимо 10,4см3 10% раствора сульфида натрия. Проверяем расчеты экспериментальным путем, устанавливаем «шаг» дозировки реагента 0,5 см3.

Таблица 7

Результаты осаждения металлов в стоках 10 % раствором сульфида натрия

Таким образом, экспериментальные данные, приведенные в табл. 7, подтверждают расчетные значения ─  расход реагента осадителя 10,4 см3  на 1 дм3  стоков является оптимальным.

При проведении исследования, возник вопрос о последовательности введения реагентов. Эти результаты необходимы при создании лабораторной установки для локальной утилизации проб. Для решения поставленной задачи, было проведено два эксперимента, результаты которых, представлены в табл. 8 и 9.

Таблица 8

Результаты осаждения при последовательной дозировке реагентов на 1 дм3  стоков

Таблица 9

Результаты осаждения при одновременной дозировке реагентов на 1 дм3  стоков

Используя формулу для определения эффективности очистки,  провели расчеты и сравнили результаты двух последних экспериментов табл. 10.

 (1)

где ŋ-эффективность очистки в %, С-концентрация.

Таблица 10

Сравнение результативности проведенной очистки

Из представленных результатов следует, что последовательность введения реагентов на качество очистки  не имеет значимого влияния при обеспечении интенсивного перемешивания в реакционной емкости. При отсутствии перемешивания следует использовать  последовательное введение реагентов, так как дозирование раствора сульфида натрия в щелочную среду исключает выделение газообразного сероводорода.

Предложенная методика утилизации проб позволит значительно снизить содержание металлов  в стоках, что ведет к уменьшению негативного воздействия на окружающую среду табл.11.

Таблица 11

Сравнение содержаний металлов в очищенных стоках с ПДК*

*Предельно-допустимые концентрации химических веществ. Приказ от 13.12.2016 №552. [10].

** Нормы качества питьевой воды. СанПин 2.1.4.1074-01. [11].

Анализируя данные представленные в таблице 11, делаем вывод, что используемая методика позволяет получить воду с концентрациями металлов сопоставимыми с ПДК питьевой воды и вод объектов рыбохозяйственного значения. Таким образом, полученная в результате очистки вода может использоваться повторно: в технологическом процессе исследовательского отдела для проведения флотации, в хозяйственной деятельности лаборатории.

Осадок, полученный в результате фильтрования,  представляет собой соединения металлов, пригодных для повторной переработки на производстве, поэтому, после отделения он возвращается в технологический процесс обогатительной фабрики. Это обеспечивает вовлечение отходов в производственный оборот и планомерное снижение количества образуемых отходов [12].

Эффективность проведенной очистки сточных вод составляет более 97%, следовательно предложение по внедрению локальной утилизации стоков в схему проведения испытаний руд и продуктов обогащения (рис. 1), является обоснованным. В связи с чем, для предприятия АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» были разработаны рекомендации:

1. По результатам исследования создать установку для утилизации отходов спектрального анализа.
2. Внедрить в технологический процесс химической лаборатории АО «СИБИРЬ-ПОЛИМЕТАЛЛЫ» разработанную установку.

Совместно со специалистами предприятия был рассчитан экономический эффект внедрения в производство этапа утилизации проб табл.12.

Таблица 12

Экономический эффект внедрения утилизации проб

Из представленной таблицы видно, что внедрение методики локальной утилизации проб спектрального анализа имеет положительный экономический эффект для предприятия. Окупаемость затрат на внедрение в производство наступает на первый год.

Библиографический список

1. Распоряжение Правительства РФ от 25 января 2018 г. № 84-р.
2. Яковлев С.В. Очистка производственных сточных вод / С.В. Яковлев, Я.А. Карелин, Ю.М. Ласков и др.; под ред. С.В. Яковлева. - 2-е изд. - М.: Стройиздат, 1985. -335 с.
3. Егоров В.Л. Обогащение полезных ископаемых. Учебник для техникумов - М., «Недра», 1986, 421 с.
4. Поперечникова О.Ю. «Технологический регламент переработки полиметаллических руд месторождения «Корбалихинское» на Рубцовской обогатительной фабрике», СПб, 2019.- 94 с.
5. Методика №155-ХС. Определение меди, цинка, кадмия, висмута, сурьмы, свинца, кобальта, никеля, железа и марганца в горных породах, рудном и нерудном минеральном сырье, продуктах его переработки, отходах, объектах окружающей среды атомно-абсорбционным методом. Научный совет по аналитическим методам. -М.: 2015.- 36с.
6. Мосичев В.И., Николаев Г.И., Калинин Б.Д., Металлы и сплавы. Анализ и исследование, Спб., НПО «Профессионал», 2006, 2007.- 716 с.
7. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: Химия, 1984.- 448 с.
8. Лидин Р.А. Реакции неорганических веществ: справочник / Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева; под ред  Р.А. Лидина.- 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Дрофа, 2007.- 637 с.
9. Коростылев П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ. Издательство «Наука», М., 1964. – 398с.
10. Приказ от 13.12.2016 №552 Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.
11. Нормы качества питьевой воды. СанПин 2.1.4.1074-01.
12. Торп Б. В. Путеводитель по экологически чистому производству [Электронный ресурс]// экологический журнал «Волна»,№29, 2001.