Физико-химические методы анализа
учебно-методический материал

Никифоров Евгений Владимирович

Материалы посвящены анализу различных объектов окружающей среды

Скачать:

ВложениеРазмер
Файл luchshie_pribory_dlya_obnaruzheniya_vv.docx18.33 КБ
Файл obnaruzhenie_narkotikov.docx27.76 КБ
Файл oksimetry.docx47.32 КБ
Файл sertifikatsiya_himicheskoy_produktsii.docx29.85 КБ
Microsoft Office document icon prakticheskie_zanyatiya_po_fizicheskoy_himii.doc1.49 МБ
Файл sredstva_kontrolya_okruzhayushchey_sredy.docx20.08 КБ
Файл vypolnenie_himicheskih_analizov_pitevoy_vody_iz_raspredelitelnyh_setey_dlya_opredeleniya_sootvetstviya_sanitarnym_pravilam_i_normam.docx31.42 КБ
Файл kontrol_na_vseh_stadiyah_vypolneniya_himicheskogo_analiza_vody_a_takzhe_kontrol_pokazateley_kachestva_tochnosti_pravilnosti_pretsizionnosti_v_sootvetstvii_s_trebovaniyami_metodiki_izmereniya.docx35.55 КБ
Файл kontrol_pravilnosti_vybora_metodiki_i_sposobov_provedeniya_himicheskogo_analiza_vody.docx36.15 КБ
Файл opredelenie_vybor_metoda_himicheskogo_analiza_vody_v_sistemah_vodosnabzheniya_vodootvedeniya_teplosnabzheniya.docx28.32 КБ
Файл opredelenie_obema_rabot_pri_zaklyuchenii_dogovorov_po_kontrolyu_pitevoy_vody_sanitarno-zashchitnoy_zony_rabochey_zony_po_vodosnabzheniyu_vodootvedeniyu_teplosnabzheniyu_v_chasti_reglamentiruyushchey_normat.docx63.24 КБ
Файл opredelenie_otdelnyh_grupp_pokazateley_kachestva_vody_v_sootvetstvii_s_trebovaniyami_i_spetsifikoy_ispolzovaniya_vody.docx26.44 КБ
Файл osushchestvlenie_otbora_prob_vody_vypolnenie_himicheskih_analizov_i_analizov_kontrolnyh_prob_setevoy_vody_v_sistemah_teplosnabzheniya.docx30.01 КБ
Файл osushchestvlenie_rabot_po_himicheskomu_analizu_sostava_aeratsii_stochnoy_vody_dlya_opredeleniya_sootvetstviya_sanitarnym_pravilam_i_normam_utverzhdennym_dlya_sistem_vodootvedeniya.docx31.47 КБ
Файл osushchestvlenie_rabot_po_himicheskomu_analizu_sostava_livnevoy_i_stochnoy_vody_dlya_opredeleniya_sootvetstviya_sanitarnym_pravilam_i_normam_tehnicheskim_usloviyam_utverzhdennym_dlya_sistem_vodootvedeniya.docx42.17 КБ
Файл podgotovka_i_vydacha_dostovernoy_informatsii_zainteresovannym_sluzhbam_po_rezultatam_himicheskogo_analiza_vody.docx35.46 КБ
Файл postroenie_i_proverka_stabilnosti_graduirovochnyh_grafikov_po_pitevoy_livnevoy_i_stochnoy_vode_v_sootvetstvii_s_normativno-metodicheskoy_dokumentatsiey.docx23.01 КБ
Файл provedenie_analizov_himicheskogo_sostava_distillirovannoy_vody_dlya_opredeleniya_sootvetstviya_sanitarnym_normativam.docx25.67 КБ
Файл provedenie_himicheskih_analizov_podzemnoy_vody_iz_vodozabornyh_skvazhin_v_sootvetstvii_s_trebovaniyami_gosudarstvennyh_standartov_dlya_sistem_vodosnabzheniya.docx31.66 КБ
Файл podgotovka_tehnicheskoy_dokumentatsii_po_menedzhmentu_kachestva_tehnologicheskih_protsessov_himicheskogo_analiza_vody.docx39.09 КБ

Предварительный просмотр:

        Служебная собака – вероятно, одно из самых испытанных средств обнаружения ВВ и ВУ. Удачные технические средства обнаружения ВВ и ВУ (газоанализаторы, металлоискатели, рентгеновские установки) скорее не вытесняют, а дополняют работу кинолога с собакой.
        Пороговая чувствительность наиболее распространенных
отечественных детекторов ВВ «Аргус-5», «Пилот», «Шельф» («Шельф-ДС») и МО-02 (МО-02М) по парам ТНТ при температуре воздуха 20 25оС и относительной влажности не более 95% находится на уровне 1•10-13 г/см3 в пробе воздуха и значительно уступает пороговой чувствительности специально подготовленной собаки – 1•10-16 г/см3.         Для зарубежных аналогов технических средств характерна еще несколько меньшая пороговая чувствительность – от 1•10-9 до 1•10-11 г/см3. Значение пороговой чувствительности имеет принципиальный характер, поскольку для большинства регионов России продолжительно по времени действие низких температур воздуха, когда летучесть ВВ минимальна и, соответственно, минимальна концентрация паров ВВ.

        Преимущества использования собак для обнаружения скрытых ВВ и ВУ по сравнению с применением в этих же целях газоанализаторов заключаются в следующем:

– собака обнаруживает взрывчатые вещества быстрее детекторов и может работать полный восьмичасовой рабочий день с короткими перерывами на отдых;
– собака может быть натренирована на поиск различных веществ, она ведет поиск тщательнее и полнее.

        Одна из важных проблем использования служебных собак при поиске и обезвреживании ВУ состоит в возможности их физической гибели или серьезного повреждения под воздействием осколков взрывного устройства. Важнейшим и наиболее эффективным средством защиты служебной собаки от осколочного действия взрыва, а также ее жизненно важных органов от выстрела из огнестрельного оружия являются защитные жилеты. Эти жилеты, как правило, должны быть достаточно легкими, эргономичными, не вызывать неудобства и переутомления у защищаемой служебной собаки. Поэтому они, как правило, не имеют в своем составе тяжелых металлических бронепластин. Следует отметить, что с основной своей задачей – защитой от осколков взрывного устройства – такие жилеты справляются весьма эффективно.

        Американские специалисты в качестве основной собаки для поиска взрывчатых и отравляющих веществ рассматривают лабрадора, немцы – овчарку, англичане – спаниелей. Особый подход к проблеме безопасности продемонстрирован в московских международных аэропортах. Частью программы обеспечения безопасности этих аэропортов стало круглосуточное патрулирование пассажирского терминала собаками (точнее, межвидовыми гибридами), специально выведенными в службе авиационной безопасности (САБ) «Аэрофлота» для обнаружения взрывчатых веществ и наркотиков путем скрещивания оленегонной лайки и шакала. От лайки этим гибридам достались работоспособность и выносливость, а от шакала – способность сохранять тончайшее обоняние независимо от времени года (у других пород это свойство меняется от сезона к сезону).



Предварительный просмотр:

СРЕДСТВА ЭКСПРЕСС ОБНАРУЖЕНИЯ НАРКОТИКОВ

        Выявление и изъятие из незаконного оборота наркотических средств и психотропных веществ требует использования специальных технических средств, обеспечивающих объективность, оправданность и полноту реализации мер пресечения и воздействия, применяемых правоохранительными органами к лицам, у которых изымаются данные образцы наркотиков. Эти средства должны удовлетворять целому ряду требований, среди которых не последнее место занимают их селективность, быстродействие, отсутствие ложноотрицательных результатов, а также экономичность. В России широко применяются комплекты химических реактивов и материалов, а в последнее время наметилась тенденция использования иммунохимических реактивов и устройств, работающих на этих принципах. Достижениям и нерешенным проблемам, а также возможным ошибкам при выборе метода исследования посвящена эта публикация.

        При проведении мероприятий по обнаружению и изъятию наркотических средств из незаконного оборота важную роль играет их быстрое выявление в исследуемой выборке объектов. В силу специфических особенностей наркотиков для решения поставленной задачи необходимо привлечение специальных технических средств.

        Наиболее простыми из них являются наборы химических реактивов, общепринятыми требованиями для которых являются отсутствие операций, требующих специальной лабораторной техники: нагревания, фильтрования, экстракции с точным разделением слоев жидкости, центрифугирования и др. Обычно тесты состоят из заранее приготовленных реагентов, сохраняющих свои свойства в течение длительного времени и в широком диапазоне климатических условий. Указанными тестами можно проводить исследования лицами без специальной химической подготовки и специальных защитных приспособлений (защитная одежда, очки, перчатки и др.).

        Однако следует иметь в виду, что результаты, полученные рассматриваемым методом, имеют предварительное значение, учитывая недостаточную избирательность цветных реакций. Это объясняется огромным числом существующих соединений и разнообразием их строения, при чем большинство органических соединений имеет ряд гомологов, и когда какая-либо группа может быть идентифицирована соответствующей реакцией, то такую же реакцию могут давать и гомологи, образующие аналогичные продукты реакции.

        Несмотря на эти ограничения, практическое значение капельного анализа для обнаружения наркотических соединений очень велико, так как при малой затрате материалов и времени он позволяет выбрать правильное направление проведения дальнейшего исследования, легко адоптируем к изменяющимся условиям, например, к появлению новых наркотиков или новых способов их упаковки и маскировки. Чувствительность химических методов анализа составляет 10-5 – 10-7 грамм вещества.

        В связи с ограниченной селективностью практически каждого из используемых реактивов при исследовании на наркотики должны использоваться несколько реактивов, желательно по определенной, строго оговоренной схеме. Все известные к настоящему моменту схемы обнаружения наркотиков предусматривают последовательное применение тестов, а нарушение её практически всегда привести к ошибкам в идентификации. Кроме того, при таком подходе сокращается количество реакций, которые необходимо провести для получения результата. Для разных веществ оно составляет от 2 до 5. Немаловажен при этом экономический результат от сокращения расхода реактивов.

        Отечественными и зарубежными производителями распространяются химические тесты трех основных типов: капельного, ампульного и аэрозольного, в основе которых лежат реакции с концентрированными неорганическими кислотами в присутствии ионов металлов переходной группы, реакции конденсирования с альдегидами, реакции комплексообразования с различными красителями в гетерогенной среде, а также реакции наркотиков со смешанными реактивами указанных выше групп.

        Наборы капельного типа - предназначены для проведения анализа на фарфоровых или стеклянных пластинках с углублениями (плашках), куда помещаются образцы объектов, которые затем обрабатываются реагентами с помощью пипеток или капельниц. Наиболее известным комплектом реагентов капельного типа является набор, описанный в руководстве для национальных лабораторий, разработанном по программе борьбы с незаконным оборотом наркотиков ООН.

        Другим известным набором тестов капельного типа является набор фирмы “Фолин-Фогель” (Австрия) с комплектом реагентов фирмы “Мерк” (Германия). Особенностью этого набора является сочетание капельного анализа со специальными полосками, пропитанными цветными реагентами. В отдельных тестах капельного типа вместо плашек используются полосы фильтровальной или хроматографической бумаги или ткани.

        Фирма “NarcoTech, Inc.” (США) производит несколько наборов указанного типа, разработанные для анализа как отдельных наркотиков, например, кокаина, опиатов, метамфетамина, наркотиков типа “экстази” и целого ряда других, так и полный набор реактивов. Все реактивы разлиты по флаконам в количествах, достаточных для проведения в зависимости от вида наркотика от 120 до 600 анализов при общем количестве анализов более 2800. Стоимость такого полного набора составляет менее 80 долларов США, что в пересчете на 1 тест дает 3 цента.

        Данный вид наборов реагентов является наиболее простым и дешевым при изготовлении. Тесты на некоторые виды наркотиков можно использовать в закамуфлированном виде, обеспечивающем негласный досмотр. Однако использование данного вида наборов требует от проводящего исследование сотрудника высокой химической квалификации как при проведении собственно теста, в виду того, что большинство из них состоят из чрезвычайно активных реактивов, например, концентрированных кислот, так и при интерпретации полученных результатов.

        Аэрозольные наборы - предназначены для проведения анализа на фильтровальной или хроматографической бумаге, на которую помещаются испытуемые объекты с последующим опрыскиванием цветными реагентами из аэрозольных баллончиков. Наиболее известными тестами аэрозольного типа являются тесты на героин, кокаин, барбитураты и каннабиноиды (HERO-, COCA-, BARBY- и CANNABISPRAY), выпускаемые одной из израильских фирм.

        Указанные тесты обладают высокой чувствительностью, достаточно просты в употреблении. Однако, как показали их неоднократные испытания, проводимые сотрудниками ЭКЦ МВД России, данные тесты дают большое число ложноположительных срабатываний, что значительно снижает их практическую ценность. Кроме того, при использовании тестов, происходит образованию устойчивых аэрозолей токсичных и агрессивных реактивов, негативно влияющих на здоровье лиц, присутствующих при проведении тестирования. Аэрозольные тесты в настоящее время в практике правоохранительных органов России практически не используются.

        Ампульные тесты - предназначены для проведения анализа путем механического раздавливания стеклянных ампул с реагентами в прозрачных реакционных контейнерах, полимерных пакетах или трубках. Это наиболее распространенный на практике тип наборов, включающий общепринятый, как стандарт, комплект "NIK" фирмы "Бектон-Дикинсон" (США), а также комплекты других производителей, в том числе российских. В таблице 1 приведена сравнительная характеристика отечественных экспресс-тестов для анализа наркотиков.

Таблица 1. Сравнительная характеристика отечественных экспресс-тестов для анализа наркотиков.

Наименование комплекта 
тестов

Количество тестов

Техника проведения 
анализа

Определяемые 
объекты

Время и место производства

“ЭАН”

4

Капельные реакции на плашке

Морфин, кодеин, героин, каннабиноиды, барбитураты

до 1987 г., п. Купавна, Московской обл.

“ЭКСПРЕСС”

4

Раздавливаемые ампулированные реактивы в прозрачном полимерном контейнере

То же

1988 – 1990 гг, г. Харьков

“ПОЛИТЕСТ”

11

То же

Морфин, героин, кодеин, промедол, барбитураты, амфетамины, кокаин, эфедрин, лизергиды, каннабиноиды, опий, солома мака

1991 – 1995 гг, г. Черкасы

“СИГМА”

11

То же, комплект в кейсе

То же

1994 – 1996 гг, г. С-Петербург

“НАРКОТЕСТ”

11

Усовершенствованный “ПОЛИТЕСТ” с полимерными пакетами

То же

1996 – 1998 гг, г. Тула

“СИГМА-М”

14

см. “СИГМА”

То же + фенциклидин, метадон, метаквалон, амизил, бензодиазепины

1996 – 1997 гг, г. С-Петербург

“НАРКОТЕСТ-2”

11

Раздавливаемые ампулированные реактивы в прозрачном контейнере

То же + кокаин основание и “крэк”, димедрол, трамал, мескалин, бупренорфин, трава эфедры, растительные материалы, пропитанные фенциклидином или кокаином.

с 1998 г,
г. Тула

“НАРКОЦВЕТ”

11

Стеклянные трубки с реактивами. Кодировка цвета.

То же

с 2000 г, 
г. Москва

“Наркоспектр”

11

Усовершенствованные реактивы и способ кодировки.

То же

с 2001 г, 
г. Москва

        В настоящее время одним из наиболее совершенных комплектов для обнаружения наркотических средств и психотропных веществ является комплект “НАРКОЦВЕТ”, который предназначен для анализа твердых и жидких объектов, растительного материала. Принципиальным отличием комплекта от известных отечественных и зарубежных аналогов является то, что в нем впервые реализована схема цифровой кодировки окраски, образующейся в результате обработки исследуемого объекта и химического реактива.

        Реализовать указанную схему удалось после создания целого ряда модифицированных химических реактивов, обладающих повышенной селективностью и чувствительностью. В результате удалось в значительной мере избавиться от ошибок, связанных с нарушениями в последовательности проведения тестирования, присущих комплектам других производителей. Кроме того, данная схема позволяет достаточно просто автоматизировать процесс считывания результатов. В настоящее время, по имеющейся у нас информации, разработчиками комплекта проводятся работы по создания автоматического счетчика результатов тестов.

Комплект “НАРКОСПЕКТР” позволяет проводить исследования так называемых “просыпанных” наркотиков, например, на полу, на одежде и т.п. Этот комплект оказался единственным комплектом, способным правильно идентифицировать как наркотические средства такие объекты, как “коричневый” кокаин - недавно появившийся в незаконном обороте наркотик, специально обработанный для затруднения его обнаружения химическими тестами, или фенциклидин на табаке, марихуане или траве петрушки. Чувствительности комплекта достаточно даже для определения остатков инъекционных растворов бупренорфина на стенках ампул. Тесты, входящие в основной комплект “НАРКОСПЕКТР” расположены таким образом:

  • 1-4 тесты являются универсальными, позволяющими судить о химических свойствах веществ и частично, о их строении. Присутствие данных тестов необходимо при проведении скрининга.
  • 5-7 тесты специфичные, позволяющие судить или о специфических свойствах веществ или о принадлежности к конкретной группе веществ.

        Селективность химических реактивов проверялась на более чем 280 субстанциях лекарственных веществ и таблетированных форм. В результате была показана хорошая работоспособность комплекта для выявления наркотических средств. При этом наблюдается минимальное количество ложноположительных результатов, в основном - на кокаин, крэк, группу фенилалкиламина, циклодола, апрофена. В таблице 2 даны статистические параметры возможности получения ложноположительных результатов на ряд наркотических средств. Количество ложноположительных результатов по индивидуальным веществам составило не более 3,2 %.



Предварительный просмотр:

Оксиметры

        Еще в 30-х – 40-х годах ХХ в. начались разработки оксиметров – приборов для неинвазивного (без взятия пробы крови) измерения насыщения крови кислородом. Их действие основано на специфических спектрах поглощения молекул гемоглобина, которые переносят кислород из лёгких ко всем частям тела и входят в состав эритроцитов – красных кровяных телец крови. В альвеолах легких молекулы гемоглобина  Hb химически присоединяют к себе кислород, превращаясь на оксигемоглобин  HbО_2. С потоком крови они попадают в разные органы и биологические ткани тела, где молекулы HbО_2 диссоциируют, отдают кислород окружающим клеткам и превращаются в восстановленный гемоглобин Hb. Этот процесс должен быть беспрерывным потому, что без постоянного поступления кислорода клетки быстро теряют способность функционировать и отмирают. Особенно болезненно реагируют на недостачу кислорода нервные клетки головного мозга. Таким образом, функции, выполняемые в организме человека молекулами гемоглобина, без всяких натяжек, жизненно важны. И показатель насыщения крови кислородом является чрезвычайно важным.

Спектры поглощения разных форм гемоглобина

        Спектры поглощения разных форм гемоглобина показаны на рис. 1. По горизонтали здесь отложена длина волны света в нанометрах (нм), а по вертикали – десятичный логарифм молярного коэффициента поглощения.

        Обычно в крови в значительных количествах присутствуют лишь оксигемоглобин и восстановленный гемоглобин. Спектры этих форм гемоглобина, как видно из рис. 1, на некоторых участках заметно отличаются. Сильное поглощение обеими этими формами гемоглобина фиолетового (380-450 нм), синего (450-480 нм), голубого (480-510 нм), зеленого (510-550 нм) света придают крови красную окраску. А существенно разное поглощение оксигемоглобином и восстановленным гемоглобином красного света (620-760 нм) предопределяет разные оттенки цвета артериальной (насыщенной кислородом) и венозной крови. Это различие и позволило создать интеллектуальные оксиметры, предназначенные для неинвазивного измерения насыщенности крови кислородом.

Спектры поглощения разных форм гемоглобина:  1 – восстановленный гемоглобин (Hb);  2 – оксигемоглобин (HbО2);  3 – карбоксигемоглобин (HbCO); 4 – метгемоглобин (Hi) при рН = 7,2;  5 – цианметгемоглобин (HiCN); 6 – сульфогемоглобин (SHb);  7 – карбоксисульфогемоглобин (SHbCO)


Рис. 1. Спектры поглощения разных форм гемоглобина: 1 – восстановленный гемоглобин (Hb); 2 – оксигемоглобин (HbО2); 3 – карбоксигемоглобин (HbCO); 4 – метгемоглобин (Hi) при рН = 7,2; 5 – цианметгемоглобин (HiCN); 6 – сульфогемоглобин (SHb); 7 – карбоксисульфогемоглобин (SHbCO)

Принцип действия оксиметров

        Выбирают 2 разные длины волны: одну, которую называют "опорной" или "референтной", – в той области спектра, где HbО_2 и Hbпоглощают свет одинаково слабо, например, при \lambda_{\text{О}} = 780 \text{ нм} ; вторую, "измерительную", – в том спектральном интервале, где коэффициенты поглощения молекул HbО_2 и Hb значительно отличаются, например, при \lambda_{\text{И}} = 650 \text{ нм}. Если сквозь какую-то часть тела, например, сквозь мочку уха или сквозь палец пропустить пучок света, в котором имеются спектральные составляющие указанных длин волны, то при прохождении сквозь тело составляющая с "измерительной" длиной волны поглощается сильнее. И на выходе из тела она оказывается значительно слабее, чем "опорная" спектральная составляющая. Интенсивность "измерительной" составляющей к тому же тем меньше, чем ниже уровень насыщения крови кислородом. Измерение и сравнение спектральных интенсивностей указанных составляющих и позволяет количественно определить насыщенность крови кислородом.

        В расчетные формулы не входит длина пути d света в ткани. Это очень важно, поскольку длина пути d света в ткани не является здесь фиксированной, так как толщина пальца или мочки уха у разных людей разная. Таким образом, определение не абсолютной, а относительной концентрации вещества, как в данном случае, существенно упрощает задачу построения медицинского спектрофотометрического сенсора.

        Наличие микрокомпьютера позволило быстро выполнять все необходимые вычисления в самом сенсоре и выдавать пользователю найденный уровень насыщения крови кислородом в удобной для врача форме – в процентах.



Предварительный просмотр:

Сертификация химической продукции

Понятие химической продукции включает в себя все химические вещества и их смеси, которые подлежат обращению на территории РФ и стран, входящих в состав Евразийского экономического союза. Если вы планируете осуществлять выпуск, реализацию или импорт товаров данной категории, то на начальном этапе деятельности вам нужно оформить на них необходимую разрешительную документацию.

Сделать это максимально быстро и без дополнительных затрат вам удастся, воспользовавшись услугами нашего центра сертификации. Наши специалисты окажут содействие в получении полного комплекта разрешений на определенный вид химических продуктов в сжатые сроки. Это позволит вам избежать конфликтных ситуаций с контролирующими органами и административного наказания в форме штрафа и конфискации товаров из оборота.

Главные нюансы сертификации химической продукции

Сертификация химической продукции в настоящее время носит обязательный характер. Обусловлено это тем, что товары указанного типа при неправильном использовании, хранении, транспортировке могут создавать значительную опасность для здоровья людей, их жизни, имущества, а также экологической обстановки.

Целью проведения этой процедуры выступает подтверждение соответствия веществ и смесей установленным требованиям, которые предъявляются к их безопасности, а также качественным характеристикам.

На сегодняшний день разработан и принят ТР ЕАЭС 041/2017, определяющий безопасность химических продуктов (еще не вступил в законную силу). Сертификация товаров по указанному нормативному акту будет осуществляться только с июня 2021 года. А до этого момента оценка соответствия веществ, смесей материалов проводится согласно нормам российского законодательства.

Значительный перечень товаров бытовой химии, удобрений, а также лакокрасочных материалов, который содержится в Постановлении Правительства № 982 от 01.12.2009, подлежит обязательному декларированию. Это означает, что производители и импортеры указанной разновидности продукции должны получить на нее декларацию о соответствии ГОСТ Р. На вещества, которые не вошли в этот список, вы сможете оформить добровольный сертификат.

Нормами действующего законодательства закреплена необходимость разработки и регистрации производителем паспорта безопасности на все виды химических товаров (на международном уровне применяется паспорт MSDS). Он входит в состав товаросопроводительной документации и не имеет срока действия. Не требуется разрабатывать этот документ в отношении пищевых продуктов и добавок, лекарственных препаратов, парфюмерии и косметики, ядерных и радиоактивных веществ.

Дополнительно вы также сможете заказать экологический сертификат, который выдается на различные виды продуктов данной категории.

СГР на химические товары

Химическая продукция, перечень которой закреплен решением КТС № 299 от 28.05.2010, подлежит обязательной государственной регистрации. В связи с этим, на нее потребуется оформить СГР (свидетельство о госрегистрации). Его выдача осуществляется территориальными органами Роспотребнадзора сроком на 5 лет. Этот документ подтверждает соответствие товаров действующим санитарным и гигиеническим стандартам.

В отдельных ситуациях СГР можно заменить экспертным заключением (ЭЗ). Чтобы определить, какой именно из этих документов необходим вам, обратитесь за помощью к специалистам нашего центра сертификации. Консультации предоставляются бесплатно!

Перечень документов для проведения сертификации

Для оформления разрешительной документации на товары этого вида вам необходимо подготовить:

  • заполненную заявку;
  • копии учредительных и уставных документов предпринимателя;
  • полную информацию о продукции – с указанием наименования, состава, технических характеристик, свойств, мер предосторожности и иных сведений;
  • техническую документацию;
  • паспорт безопасности;
  • соглашение об аренде производственных площадей;
  • договор поставки с пакетом товаросопроводительных документов к нему – на импортируемые в РФ из других стран продукты;
  • оформленные ранее разрешения.

Сертификация химической продукции – совокупность мер, позволяющих доказать соответствие товаров установленным законодательством Российской Федерации нормативам и стандартам качества.

Понятием «химическая продукция» охватывается огромное количество разнообразных средств, веществ и изделий, производимых из различного рода химических составляющих, предназначенных для использования в промышленности и повседневном быту. Основными видами химической продукции можно назвать:

  • герметики и клеевые растворы;
  • лакокрасочная продукция;
  • смазочные и охлаждающие жидкости;
  • пайка;
  • полимерные материалы;
  • текстильные материалы;
  • бытовая химия;
  • химические вещества;
  • лекарственные препараты и вакцины;
  • удобрения;
  • нефтепродукты и т.п.

В Российской Федерации практически для всех видов химической продукции предусмотрено проведение обязательной оценки качества и безопасности, форма осуществления которой непосредственным образом зависит от категории и назначения товаров.

Обязательная сертификация химической продукции

Основной системой, в которой осуществляется сертификация химической продукции является оценка товаров согласно требованиям национальной системы сертификации ГОСТ Р, которая проводится в соответствии с Постановлением Правительства РФ № 982 от 1 декабря 2009 года, где указаны подробные Перечни товаров к которым государством предъявляются повышенные требования по качеству и безопасности. В соответствии с данным Постановлением проводится оценка определенных видов химических товаров, в основном, с последующей выдачей декларации соответствия, которая необходима для законной реализации химической продукции на территории страны.

Также сертификацию химической продукции осуществляют согласно нормативам действующих технических регламентов, причем данные нормативно-технические документы могут быть регламентированы как национальным, так и международным законодательством.

Дополнительные меры контроля в области сертификации химической продукции

В зависимости от вида химических товаров может потребоваться проведение дополнительных исследований, которые удостоверят безопасность использования химических изделий в определенных сферах деятельности. Так, например, для товаров бытовой химии в обязательном порядке следует оформить или экспертное заключение, или свидетельство государственной регистрации Роспотребнадзора, удостоверяющих, что продукция полностью соответствует гигиеническим и санитарно-эпидемиологическим требованиям безопасности.

В отношении лекарственных препаратов действуют свои методы дополнительного контроля, которые заключаются в оформлении регистрационного удостоверения Минздрава, позволяющего применять данные средства в медицинской практике.

К полимерным материалам, применяемым для отделки внутренних помещений в зданиях и сооружениях, действуют нормативы, установленные в области пожарной безопасности с последующим оформлением пожарной декларации или сертификата.

Если продукция попадает в категорию «химическая продукция», то необходимо в обязательном порядке оформление свидетельства о государственной регистрации СГР.

Правилами Таможенного союза установлено, что любая химические вещества должна подлежать обязательной сертификации для оценки качества и безопасности. Процедура сертификации химических веществ необходима для обеспечения безопасности здоровья людей и окружающей среды. Любые химические добавки подлежат обязательной сертификации для оценки соответствия определенным санитарным нормам Роспотребнадзора

Свидетельство государственной регистрации на химическую продукцию

Получение Свидетельства о государственной регистрации является обязательной процедурой. Процедура включает в себя процесс подтверждения соответствия химических веществ санитарным нормам Таможенного Союза.

Химическая продукция – вещества, которые прошли специальную обработку выделения из природных ресурсов минерального сырья, используются для определенных потребностей человека в легкой, пищевой и технической промышленностях. Любые химические добавки подлежат проведению государственной регистрации для оценки соответствия определенным санитарным нормам Роспотребнадзора.

Государственная регистрация химических добавок проходит в несколько этапов:

  1. Сотрудники Роспотребнадзора производят отбор образцов химической продукции, подвергают их определенным испытаниям в условиях лаборатории;
  2. Пробы проверяются на соответствие санитарно-гигиеническим нормам Таможенного Союза;
  3. Лаборатория вносит все результаты в протокол испытаний. На его основе Роспотребнадзор выносит решение о выдаче или отказе в получении свидетельства.

Порядок проведения сертификации

  1. Процедура сертификации начинается с подачи заявителем заявки на сертификацию химической продукции. В дальнейшем сотрудники Центра Сертификации определяют схему сертифицирования химического продукта и сопровождают заявителя на всем протяжении сертификации. Центр сертификации проверяет все документы заявителя на наличие правильности заполнения;
  2. Далее производится отбор исследуемых проб и образцов для оценки качества и безопасности химических веществ;
  3. Если выбранная схема предусматривает оценку производства, где изготавливают добавки, то проводится оценка условий производства;
  4. Сотрудники Центра лаборатории оценивают действие химических добавок в определенных условиях и проводят анализ полученных результатов. При проведении исследований используются только методики, прошедшие аттестацию и включенные в перечень серфицируемой химической продукции. Проводят сравнение нормированных показателей кислот. Выносится решение о выдаче или отказе сертификации;

Сертификат REACH

Сертификат REACH – это документ, который оформляется при регистрации и оценке соответствия химических веществ для целей их свободного обращения на территории ЕС.

В соответствии с Регламентом ЕС 1907/2006 от 18.12.2006 (Regulation EC № 1907/2006) сертификат REACH (Registration, Evaluation and Authorisation of CHemicals) необходим для усовершенствования и оптимизации существующей законодательной базы в области регулирования производства и обращения химической продукции на территории ЕС.

Регламент ЕС 1907/2006 распространяется только на опасные для человека и окружающей среды канцерогенные, мутагенные и токсичные вещества, которые производятся на территории ЕС, либо ввозятся на данную территорию в объеме, превышающем 1 (одну) тонну в год.

Оформление сертификата химическое вещество производится в несколько этапов:

1. Поиск и получение услуг Единственного представителя (Only Representative).

Производители (импортеры) химических веществ, смесей, изделий и соединений, находящиеся за пределами территории стран-участниц Европейского союза, самостоятельно не могут зарегистрировать данное химическое вещество в национальном органе - Европейском агентстве по химическим веществам (ECHA), так как они не являются резидентами (не имеют регистрации на территории ЕС). Для того чтобы произвести регистрацию своей продукции, они должны выбрать Единственного представителя (уполномоченного представителя), учрежденного в Евросоюзе, который произведет необходимую регистрацию импортируемого химического вещества в ЕСНА.

Единственный представитель выполняет такие функции:

  • предъявляет контролирующим органам ЕС все необходимые документы, подтверждающие выполнение требований Регламентов ЕС 1907/2006;
  • подтверждает, что ввозимое количество химического вещества предусмотрено регистрацией и соответствует Регламенту;
  • предоставление информации по всем вопросам, связанным с сертификацией REACH.

2. Регистрация организации импортера в Европейском агентстве по химическим веществам (ECHA).

Для регистрации необходимо сделать членский взнос, который зависит от размеров организации и от тоннажа химического вещества. Для каждой организации членский взнос рассчитывается индивидуально.

3. Присоединение к системе совместной подаче данных (Joint Submission).

Данный этап проводится в целях сокращения испытаний на животных и охраны окружающей среды. Те компании, которые планируют пройти регистрацию и сертификацию REACH становятся участниками форума по обмену информацией о химическом веществе (Substance Information Exchange Forum) и вступают в Консорциум путем внесения членских взносов, которые зависят от вида химического вещества и количества.

Для вступления в Консорциум необходимо подготовить индивидуальное досье регистрации и приобрести The Letter of Access.

4. Подготовка регистрационных документов (технического досье, отчета по химической безопасности), информационного досье в формате IUCLID5, предоставление их в Европейское агентство по химическим веществам (ECHA), получение регистрационного номера.

Порезультатам проведения сертификации и регистрации REACH Вы получаете право ввоза своих химических веществ во все страны ЕС!

Для оформления сертификата REACH необходимо предоставить следующую информацию:

  • наименование, место нахождение ЮЛ (юридическое и фактическое), контактную информацию (телефон, электронный адрес), ссылку на сайт импортера (производителя), ФИО генерального директора лица (заявителя);
  • наименование каждого химического вещества, входящего в состав, номер CAS (применяется для идентификации и отличия друг от друга сложных молекул), наименование и место нахождения производителя химического вещества;
  • планируемый объем поставок вещества на территорию ЕС (в разрезе от ... - до ...);
  • сведения о наличии уполномоченного лица, выполняющего функции Единственного представителя на территории Евросоюза (Only Representative).

Срок прохождения сертификации химических веществ для их ввоза на территорию ЕС занимает около полугода.

Регламент ЕС 1907/2006 повышает уровень ответственности химической отрасли по управлению рисками и предоставлению информации по безопасному обращению продуктов химической промышленности на территории стран-участниц ЕС!

Отсутствие данного документа является основанием для недопущения Вашей продукции к реализации на территории Евросоюза.


Предварительный просмотр:


Предварительный просмотр:

Средства контроля окружающей природной среды

Дистанционные методы контроля

        Дистанционные методы широко применяются при изучении атмосферы, гидросферы и биолитосферы. Преимуществом дистанционного измерения является возможность беспрерывного определения средних концентраций вредных веществ по площади (в отличие от наземных методов, которые дают концентрации лишь в одной точке), а также оценки вертикального распределения примесей, характеризующих потенциал загрязнений. Кроме того, данные методы позволяют оценивать движение загрязняющих веществ в атмосфере без анализа проб в различных пунктах и, таким образом, устанавливать влияние источника загрязнения, расположенного на расстоянии нескольких километров, прогнозировать угрожающие ситуации.

Контроль загрязнения атмосферы.

        В последнее время получает свое развитие лазерный (лидарный) контроль атмосферы. Лазеры — это приборы, испускающие световой луч очень острой направленности, т.е. с очень малой расходимостью световых лучей. Благодаря этому все излучение лазера собирается в пятнышко площадью ~10-6 см2, в котором создается огромная плотность мощности (до 10 ТВт/см2).

        Принцип лазерного зондирования атмосферы заключается в том, что лазерный луч при своем распространении рассеивается молекулами, частицами, неоднородностями воздуха, поглощается и изменяет свои физические параметры (частоту, форму импульса и др.). Появляется свечение (флюоресценция), что позволяет качественно и количественно судить о тех или иных параметрах воздушной среды (давлении, температуре, влажности, концентрации газов и т д.). Лазерное зондирование атмосферы осуществляется преимущественно в ультрафиолетовом, видимом и микрометровом диапазонах. Использование лидеров с большой частотой повторения импульсов малой длительности позволяет изучать динамику быстро протекающих процессов в малых объемах и в значительных толщах атмосферы.

        Обобщенные результаты вышеперечисленных методов контроля атмосферы позволяют устанавливать закономерности планетарного распределения облачного покрова, определять места зарождения и направление перемещения циклонов, тайфунов, пыльных бурь, аэрозольных и газообразных загрязнителей.

Контроль загрязнения гидросферы.

        Наиболее перспективными дистанционными неконтактными методами контроля нефти являются лазерный флюоресцентный, радиометрический и некоторые другие. Лазерный флюоресцентный метод основан на поглощении нефтяной пленкой светового потока (оптических волн), испускаемого лазером, и появления над поверхностью пленки свечения, которое принимается датчиком в виде спектров свечения, причем спектры свечения различных фракций нефти (легких, тяжелых) характеризуются разными длинами волн. Хорошо зарекомендовавшим себя устройством для выявления всех видов масел, находящихся в море, в условиях ясной погоды оказался инфракрасный датчик, работающий в спектральном интервале 8—14 мкм.

        Основным и важным качественным показателем Мирового океана является его первичная продуктивность, которая обусловлена количеством фитопланктона и его биомассой. Биомассу измеряют по содержанию хлорофилла, поскольку существует связь между данными величинами. Для этой цели применяют спектрографические и спектрометрические методы, основанные на отражении видимого света или лазерного излучения от фитопланктона, включая также флюоресцентное излучение.

        Весьма перспективным методом определения концентрации хлорофилла является флюоресцентный метод, суть которого состоит в анализе спектра отраженного сигнала и сравнении площадей спектральных полос флюоресценции хлорофилла и водной среды. Отношение этих величин пропорционально отношению концентраций хлорофилла и молекул воды. На сегодня уже имеется набор данных «спектр возбуждения - спектр флюоресценции», по которым можно судить о возможностях неконтактного контроля хлорофилла по его флюоресценции и, в частности, установлен факт, что вода как таковая собственной флюоресценцией не обладает. Кроме того, по изменениям форм спектра фотолюминесценции при соответствующих изменениях возбуждающей длины волны можно качественно характеризовать состав флюоресцирующего фитопланктона, по свечению в УФ-свете определять соотношение физиологически наиболее активных, ослабленных и неактивных (мертвых) хлорофиллсодержаших клеток.



Предварительный просмотр:

Выполнение химических анализов питьевой воды из распределительных сетей для определения соответствия санитарным правилам и нормам

6.1 Производственный контроль качества питьевой воды

        В соответствии со Статьей 25 Федерального закона "О водоснабжении и водоотведении" ресурсоснабжающие организации обязаны проводить производственный контроль качества питьевой воды.

        Правила осуществления производственного контроля качества питьевой воды утверждены Постановлением Правительства РФ от 06.01.2015 N 10.

        Производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды осуществляет организацией, обеспечивающей холодное или горячее водоснабжение соответственно. Порядок проведения производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды устанавливается Правительством Российской Федерации в соответствии с законодательством Российской Федерации в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, учитывая особенности, предусмотренные Федеральным законом "О водоснабжении и водоотведении".

        Лабораторные исследования и испытания в рамках производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды проводят юридические лица, индивидуальные предприниматели, аккредитованные в соответствии с законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе аккредитации.

6.2 Программа производственного контроля качества питьевой воды

        Программа производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды разрабатывается организацией, осуществляющей соответственно холодное водоснабжение или горячее водоснабжение. Согласование программы производственного контроля качества питьевой воды осуществляется территориальным органом федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор.

        Программа производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды включает в себя:

1) перечень показателей, по которым осуществляется контроль;

2) указание мест отбора проб воды, в том числе на границе эксплуатационной ответственности организаций, осуществляющих холодное водоснабжение, горячее водоснабжение, и абонентов;

3) указание частоты отбора проб воды.

        Перечень показателей, по которым осуществляется производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды, и требования к установлению частоты отбора проб воды устанавливаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор.

        Территориальные органы федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, вправе расширить перечень показателей, по которым осуществляется производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды, и увеличить частоту отбора проб воды в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, при наличии:

        1) несоответствия качества питьевой воды, горячей воды требованиям законодательства в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, выявленного по результатам расширенных исследований в процессе федерального государственного санитарно-эпидемиологического надзора или производственного контроля;

        2) изменения состава воды в источнике питьевого водоснабжения, обусловленного спецификой отводимых сточных вод, а также других региональных особенностей;

        3) повышения в регионе заболеваемости инфекционной и неинфекционной этиологии, связанной с потреблением воды человеком;

        4) изменения технологии водоподготовки питьевой воды и приготовления горячей воды.

        Согласованная Роспотребнадзором Программа утверждается на срок не более 5 лет.

        Программа должна предусматривать проведение лабораторных исследований и испытаний качества воды на соответствие показателям, установленным санитарно-эпидемиологическими правилами и гигиеническими нормативами.

        Одним из главных показателей Программы является количество и периодичность проб воды, которые определяются в соответствии с МР 2.1.4 0176-20. 2.1.4.

        Выбор точек контроля осуществляется по ходу движения воды от станций водоподготовки до потребителя по схеме:

- подъем станции водоподготовки (1, 2 подъем);

- водовод;

- водопроводная наружная распределительная сеть;

- водопроводные внутренние сети (кран потребителя).

        В зависимости от численности водоснабжаемого населения количество точек в распределительной сети должно быть:

1) в сельских поселениях:

- до 5000 жителей - не менее 1 точки;

- свыше 5000 жителей - не менее 2 точек;

2) в городских поселениях:

- до 10000 жителей - не менее 4 точек;

- от 10000 до 50000 жителей - не менее 6 точек;

- от 50000 до 100000 жителей - не менее 12 точек;

- от 100000 до 250000 жителей - не менее 16 точек;

- от 250000 до 1000000 жителей - не менее 30 точек;

- от 1000000 до 3000000 жителей - не менее 50 точек;

- свыше 3000000 жителей - не менее 80 точек.

6.3 Отбор проб

        От того, насколько правильно будет отобрана вода для химического анализа, напрямую зависит корректность его результата. В отношении отбора проб действуют ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ ГОСТ 31862-2012 «Вода питьевая. Отбор проб».

        Отбор проб воды для мониторинга ее качества следует проводить в трех местах: в точке водозабора, перед ее поступлением в распределительную сеть и в распределительной водопроводной сети.

        Для оценки эффективности водоподготовки пробы воды следует отбирать одновременно перед подачей в распределительную сеть и из водоисточника не реже 1 раза в месяц.

        Некоторые показатели безопасности и такие параметры, как общая минерализация, следует определять 1 раз в год.

        В распределительной сети отбор проб должен проводиться не реже 1 раза в месяц, поскольку за такое время может измениться интенсивность водотока, мутность и другие органолептические и микробиологические показатели.

        Отбор проб следует производить в периоды максимального разбора воды.

        По результатам отбора составляется Акт отбора проб.

6.4 Анализируемые показатели

        Существует более сотни химических индикаторов состава воды, которые могут обнаружиться при анализе. Минимальный анализ содержит базовый набор показателей, расширенный набор - полный перечень тяжелых металлов и нефтепродуктов, максимальный - помимо расширенного, набор органических веществ, в том числе канцерогенных.

        Показатели качества воды можно разделить на следующие категории.

Органолептические. Эти параметры определяют потребительские качества воды: свойства, которые непосредственно влияют на органы чувств человека (обоняние, осязание и зрение), — цвет, запах, привкус и прозрачность.

Интегральные (обобщенные) показатели — жесткость, pH, плотность и другие.

Неорганические. Содержание различных неорганических анионов и катионов в воде, например, ионов тяжелых металлов и железа.

        Органические. Одним из важных показателей этой категории является окисляемость - общее содержание в воде органических веществ, окисляемых окислителями, выражаемое количеством кислорода в миллиграммах, которое необходимо для их окисления в 1 литре воды.

С помощью современного оборудования также можно определить, какие именно органические вещества содержатся в воде.

Растворенные газы. В воде растворено небольшое количество кислорода, что является нормой, а вот наличие других газов — например, сероводорода — может быть опасным.

Реагенты водоподготовки. При несоответствующей нормативам системе очистки концентрация соединений хлора в воде, а также побочных продуктов процесса хлорирования воды может превышать допустимые пределы.

        В перечень анализируемых показателей, помимо единого минимального обязательного перечня показателей, должны быть включены показатели, отражающие качество водоисточника конкретной системы централизованного холодного водоснабжения, региональные особенности, климатические и гидрогеологические условия

 (МР 2.1.4 0176-20. 2.1.4).

        Виды определяемых показателей и количество исследуемых проб питьевой воды перед ее поступлением в распределительную сеть (в резервуарах чистой воды) устанавливают с учетом требований, указанных в таблице 6.1.

Таблица 6.1 Виды определяемых показателей и количество исследуемых проб питьевой воды перед ее поступлением в распределительную сеть

Виды показателей

Количество проб в течение одного года, не менее

Для подземных источников

Для поверхностных источников

Микробиологические

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Паразитологические

не проводятся

-"-

Органолептические

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Обобщенные показатели

-"-

-"-

Неорганические и органические вещества

1

4 (по сезонам года)

Радиологические

1

1

Виды определяемых показателей и количество исследуемых проб питьевой воды перед ее поступлением в распределительную сеть устанавливаются с учетом требований; указанных в таблице 6.2.

Таблица 6.2 Виды определяемых показателей и количество исследуемых проб

Виды показателей

Количество проб в течение одного года, не менее

Для подземных источников

Для поверхностных источников

Численность населения, обеспечиваемого водой из данной системы водоснабжения, тыс. чел.

до 20

20-100

свыше 100

до 100

свыше 100

Микробиологические

501)

1502)

3653)

3653)

3653)

Паразитологические

не проводятся

124)

124)

Органолептические

501)

1502)

3653)

3653)

3653)

Обобщенные показатели

44)

65)

126)

126)

247)

Неорганические и органические вещества

1

1

1

44)

126)

Показатели, связанные с технологией водоподготовки

Остаточный хлор, остаточный озон - не реже одного раза в час, остальные реагенты не реже одного раза в смену

Радиологические

1

1

1

1

1

Примечания:

        1. Принимается следующая периодичность отбора проб воды:

1) еженедельно, 2) три раза в неделю, 3) ежедневно, 4) один раз в сезон года, 5) один раз в два месяца, 6) ежемесячно, 7) два раза в месяц.

2. При отсутствии обеззараживания воды на водопроводе из подземных источников, обеспечивающим водой население до 20 тыс. человек, отбор проб для исследований по микробиологическим и органолептическим показателям проводится не реже одного раза в месяц.

3. На период паводков и чрезвычайных ситуаций должен устанавливаться усиленный режим контроля качества питьевой воды по согласованию с центром госсанэпиднадзора.

        Выбор показателей химического состава питьевой воды, подлежащих регулярному производственному контролю, проводится для каждой системы водоснабжения на основании оценки результатов расширенных исследований химического состава воды централизованных источников холодного водоснабжения, а также технологии очистки и водоподготовки.

Таблица 6.3 Минимальный обязательный перечень показателей, контролируемых в воде перед подачей в распределительную сеть

Кратность отбора - 1 раз в месяц

Бактериологические

Общее микробное число

Общие колиформные бактерии

Термотолерантные колиформные бактерии

Колифаги

Паразитологические

Цисты и ооцисты патогенных простейших, яйца и личинки гельминтов

Неорганические

Аммиак и аммоний-ион (по азоту)

Нитраты (по NO3-)

Барий

Бор

Железо (включая хлорное железо) по Fe

Кадмий

Кремний (по Si)

Марганец

Мышьяк

Свинец

Сульфаты

Фтор

Хлориды

Цинк

Обобщенные

pH

Жесткость общая

Общая минерализация (сухой остаток)

Нефтепродукты (суммарно)

Окисляемость перманганатная

Органолептические

Запах

Мутность

Цветность

Таблица 6.4 Дополнительный (обязательный) перечень химических показателей, контролируемых в воде перед подачей в распределительную сеть в зависимости от способа водоподготовки

Кратность отбора - 1 раз в месяц

Применяемые реагенты

Показатель

Алюминийсодержащие коагулянты

Алюминий

Хлорсодержащие реагенты (за исключением диоксида хлора)

Хлор остаточный (свободный и связанный)

Хлороформ

Бромдихлорметан

Дибромхлорметан

Бромоформ

Диоксид хлора

Диоксид хлора

Хлориты

Озонирование

Формальдегид

Бромат-ион

Таблица 6.4 Минимальный обязательный перечень показателей, контролируемых в воде распределительной сети

Кратность отбора - 1 раз в месяц

Бактериологические

Общее микробное число

Общие колиформные бактерии

Термотолерантные колиформные бактерии

Колифаги <12>

Неорганические

Железо (включая хлорное железо) по Fe

Обобщенные

pH

Окисляемость перманганатная

Органолептические

Запах

Мутность

Цветность

        Производственный контроль качества питьевой воды в распределительной водопроводной сети осуществляется по микробиологическим, органолептическим и химическим показателям с периодичностью в зависимости от численности населения.

Таблица 6.5 Количество исследуемых проб питьевой воды в распределительной водопроводной сети

Количество обслуживаемого населения, тыс. чел.

Количество проб в месяц

до 10

2

10 - 20

10

20 - 50

30

50 - 100

100

более 100

100+1 проба на каждые 5 тыс. чел., свыше 100 тыс. населения

        Лабораторные исследованиекачества питьевой воды, которые проводятся в ходе производственного контроля, следует осуществлять аккредитованной лабораторией – собственной или сторонней, действующей по договору.

        Результатом лабораторного анализа воды является Протокол, оформленный в соответствии с требованиями, описанными в ГОСТ Р 58973-2020 «Оценка соответствия Правила к оформлению протоколов испытаний». В протоколе должны быть указаны полученные значения показателей и для сравнения должны быть приведены референсные значения этих показаний в соответствии с данными НД.

        Протокол оформляется на бланке лаборатории, проводившей испытания.

        Результаты производственного контроля качества питьевой воды регистрируются в Журнале контроля качества питьевой воды, пример оформления которого представлен в (https://ecoproverka.ru/zhurnal-kontrolya-kachestva-vody). Данный журнал должен содержать информацию по отбору проб, по видам показателей, количеству проб, периодичности отбора проб.

        В случае выявления Роспотребнадзором несоответствия качества подаваемой населению воды в рамках производственного контроля качества воды, в соответствии со статьей 23 Федерального закона "О водоснабжении и водоотведении" ресурсоснабжающая организация обязана разработать план мероприятий по приведению качества питьевой воды в соответствие с установленными требованиями.

        Организация, осуществляющая водоснабжение, в течение 3 рабочих дней со дня получения результатов лабораторных исследований и испытаний, свидетельствующих о несоответствии качества воды установленным требованиям, направляет территориальному органу федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, выписку из журнала контроля качества воды (любым способом, позволяющим подтвердить факт и дату получения выписки территориальным органом) (МР 2.1.4 0176-20. 2.1.4.).



Предварительный просмотр:

Контроль на всех стадиях выполнения химического анализа воды, а также контроль показателей качества (точности, правильности, прецизионности) в соответствии с требованиями методики измерения

1.1 Внутренний и внешний контроль показателей качества

        Обеспечение качества является частью системы менеджмента качества, направленной на выполнение требования обеспечения качества результатов анализа. Это плановые мероприятия, направленные на контроль качества измерений, что обеспечивается анализом холостой пробы или пробы с фиксированной концентрацией. Существует два вида контроля качества — внутренний контроль и внешняя оценка качества. Внутренний контроль качества направлен на достижение уверенности руководства лаборатории в качестве, в то время как внешний контроль поддерживает доверие заказчика. Внутренний контроль качества — это операции, выполняемые персоналом в процессе выполнения аналитической задачи, которые доказывают, что система функционирует удовлетворительно, а результаты приемлемы.

        Достоверность результатов измерений подтверждает качество результатов анализа и зависит от соблюдения требований, определяемых в соответствующем НД для всех видов работ, которые предваряют анализ в лаборатории.

        Качество информации определяется:

- правильным выбором показателей состава вод, которые измеряет лаборатория;

- селективностью отобранной пробы воды;

- использование аттестованных методик измерений;

- тщательным следованием условиям подготовки пробы и проведения анализа, описанных в методике измерений;

-  обеспечением требований системы качества.

        Необходимое качество результатов анализа в лаборатории достигается выполнением следующих условий:

- соблюдение сроков поверки средств измерений;

- обеспечение правил хранения и сроков годности стандартных образцов;

- соблюдение условий и сроков хранения реактивов, материалов, растворов;

- контроль качества очищенной воды;

- обеспечение контроля стабильности градуировочной характеристики;

- соблюдение условий и правил пробоотбора, доставки и хранения прооб;

- внутрилабораторного контроля качества результатов измерений.

Внутренний контроль выполняется для методик измерений с фмксированными показателями качества, нашедших отражение в НД и допущенных к применению в соответствии с требованиями нормативных документов.

        Проведение внутрилабораторного контроля и расчет его нормативов основаны на применении показателей качества методик измерений (РД 52.24.509−2015 Внутренний контроль качества гидрохимической информации).

        Такие свойства пробы, как ее агрегатное состояние, наличие мешающих компонентов, влияют на результаты измерений и показатели их точности. Следовательно, необходимо:

- для каждой методики определения нормировать влияющие величины,

- для контроля качества результатов использовать только аттестованные вещества, соответствующие составу проб.

        Для метрологического обеспечения измерений необходимо добиваться обеспечения единства и требуемой точности результатов измерений.

        С 1 ноября 2002 г. введен в действие (ГОСТ Р ИСО 5725-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений"). Содержание этого документа является полной аутентичной копией международного стандарта ИСО 5725. В нем используются принятые в международной практике основные положения и определения понятий, что является необходимым условием определения соответствия при взаимном признании результатов измерений.

        В международной практике основным критерием для оценки качества работы лаборатории являются межлабораторные сравнительные испытания (МСИ).

        В обеспечении единства измерений особую роль играет разработка и аттестация методик измерений. Поэтому в Закон Российской Федерации "Об обеспечении единства измерений" входит отдельная 9 статья, в которой говорится: "Измерения должны осуществляться в соответствии с аттестованными в установленном порядке методиками выполнения измерений".

        В связи с введением ГОСТ Р ИСО 5725-2002 внесены изменения в государственный стандарт Российской Федерации (ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ.

Методики выполнения измерений), определяющий порядок разработки и

аттестации методик выполнения измерений, включая методики количественного химического анализа. В соответствии с требованиями этого стандарта в лабораториях должны быть списки документов по методикам КХА, применяемым в области государственного метрологического контроля, а также планы по отмене и пересмотру документов по методикам КХА, не отвечающим требованиям НД. Данные планы должны предусматривать сертификацию и, при необходимости, стандартизацию методов КХА.

        В шести стандартах ГОСТ Р ИСО 5725-2002 приведены основные положения по определению показателей точности методов измерений и результатов измерений, способы экспериментальной оценки показателей точности и использования значений точности на практике. Также следует использовать новую терминологию, применяемую в стандарте ГОСТ Р ИСО 5725.

1.2 Точность количественного химического анализа

        В соответствии с ГОСТ Р 5725-1-2002 - 5725-6-2002 в описании точности КХА используется три термина: прецизионность, правильность и точность.

        Прецизионность - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным значением или принятым опорным значением.
        
Правильность - характеризует степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений к истинному или в случае его отсутствия к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.
        
Точность - степень близости результата анализа к истинному или принятому опорному значению.

        Результат испытания зависит от: промежутка времени между испытаниями, градуировки, оператора, приборов, температуры, давления, влажности.

        Прецизионность оценивается по среднеквадратичному отклонению (СКО):

 https://www.sibecopribor.ru/images/sigma.gifr    - СКО повторяемости;

https://www.sibecopribor.ru/images/sigma.gifR   - СКО воспроизводимости;

Описание: https://www.sibecopribor.ru/images/sigma.gif  - СКО внутрилабораторной прецизионности).

        СКО характеризует разброс любого результата из ряда наблюдений относительно среднего результата анализа (https://www.sibecopribor.ru/images/iks.gif) и обозначается S.
Выборочное S рассчитывают по формуле:

https://www.sibecopribor.ru/images/publications/formula.gif

где https://www.sibecopribor.ru/images/iks.gifi - результат i - определения;

https://www.sibecopribor.ru/images/iks-inv.gif - среднее арифметическое результатов параллельных определений;
N - количество параллельных определений.

        Оценка https://www.sibecopribor.ru/images/sigma.gif производится по выборочному среднеквадратическому отклонению S

https://www.sibecopribor.ru/images/sigma.gif~ S ,

где       https://www.sibecopribor.ru/images/sigma.gif - генеральная совокупность результатов измерений.

        Методики и результаты анализа оцениваются по точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости и правильности.

1.3 Качество результатов анализа

        Следует учитывать время, в течение которого необходимо определять качество результатов анализа, полученных с использованием методики. Также надлежит учитывать статистический материал внутреннего контроля в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Часть 2, РМГ 76-2004 ГСИ.

Внутрилабораторный контроль качества результатов КХА, проведение контроля стабильности СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности, показателя правильности проводятся с применением карт Шухарта. Контроль стабильности обеспечивают для каждого анализируемого в лаборатории показателя состава в соответствии с применяемой методикой. Кроме всего прочего, контроль стабильности правильности проводят только для тех показателей, для которых имеются достаточно стабильные во времени средства контроля в виде ГСО, ОСО, СОП, АС или градуировочные растворы.

В соответствии с выбранной методикой проведения контрольных

процедур получают результаты контрольных измерений и формируют

контрольные процедуры. Контрольные карты следует строить в начале,

середине и конце диапазона измеряемых концентраций.

Стабильность СКО повторяемости, СКО промежуточной прецизионности, показателя правильности оценивают сравнением расхождений, полученных за определенный период проведения анализа контролируемого показателя в образце с рассчитанными при построении контрольных карт пределами предупреждения и действия. Результаты контроля стабильности с применением контрольных карт Шухарта приведены в ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Методика измерений - это операции и правила, выполнение которых гарантирует требуемые результаты измерений с надлежащей погрешностью. Гарантия неизменности погрешности измерений является основополагающим признаком пригодности методики измерений. Ранее, в соответствии с требованиями нормативных документов, каждому результату анализа присваивали погрешность, вычисляемую при метрологическом исследовании методики и приписываемую методике при ее аттестации. В ГОСТ Р ИСО 5725-2002 введено дополнительное понятие - погрешность лаборатории. Следовательно, лаборатория имеет право оценивать свою погрешность по каждой методике измерений, причем она не должна превышать установленную, и в соответствии с РМГ 76-2004 выдавать протокол установленных в лаборатории показателей качества результатов анализа при проведении анализа в соответствии с методикой проведения анализа.

1.4 Оценка метрологических характеристик аналитических измерений

        В дополнение, раньше для оценки метрологических характеристик аналитических измерений было достаточно проведения внутрилабораторного эксперимента. Современные правила аттестации методов количественного химического анализа признают необходимым проведение межлабораторного эксперимента с участием не менее восьми лабораторий с соблюдением одинаковых условий измерений (идентичные методы, однородные материалы).

        Статистическая обработка результатов внутрилабораторного эксперимента допускается только при метрологическом исследовании методик, требующих уникального оборудования.

        В соответствии с (ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики (методы) измерений) методики, которые предназначены для использования в сфере государственного метрологического контроля и надзора должны быть аттестованы и внесены в Федеральный реестр. Учреждениями, имеющими право на аттестацию, являются:

  • Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии и сертификации (ВНИИМС),
  • Уральский научно-исследовательский институт метрологии (УНИИМ),
  • Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии (ВНИИМ) им. Менделеева (Центр исследования и контроля качества воды (ЦИКВ, г. С-Петербург),
  • Гидрохимический институт федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды,
  • ЗАО "РОСА" (г. Москва).

        За государственную регистрацию аттестованных методик и за соблюдением авторских прав организации-разработчика ответственность несет Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии и сертификации (ВНИИМС).



Предварительный просмотр:

Контроль правильности выбора методики и способов проведения химического анализа воды

2.1 Методика измерений

        «Измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должны выполняться по аттестованным методикам (методам) измерений, за исключением методик (методов) измерений, предназначенных для выполнения прямых измерений…» (Федеральный Закон № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», от 26 июня 2008 г.,часть 1 статьи 5).

        Аттестация методик - одна из форм государственного регулирования обеспечения единства измерений.

        Необходимость метрологической аттестации методик измерения обусловлена тем, что точность косвенных измерений зависит не только от метрологических характеристик применяемых средств измерений, но и от метода, процедуры и условий измерения, а также действий аналитика.

        Аттестация методик (методов) измерений - исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

        Аттестованные методики являются единственным средством обеспечения результатов измерений с установленными показателями точности, что определяющим образом влияет на единство измерений.

        Референтные методики измерений (РМИ) и первичные референтные методики измерений (ПРМИ) - новые для отечественной метрологии объекты, введенные Федеральным законом «Об обеспечении единства измерений» в 2014 г.

        РМИ - аттестованная методика (метод) измерений, используемая для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин.

        ПРМИ - референтная методика (метод) измерений, позволяющая получать результаты измерений без их прослеживаемости. Первичная референтная методика (метод) измерений, находящаяся в федеральной собственности, является государственной первичной референтной методикой (методом) измерений.

        Данное новшество распространяет принцип прослеживаемости на измерения в аналитической химии. В данном случае приоритет присваивается методикам, вто время как раньше господствующее место занимали эталоны, используемые на универсальном оборудовании.

2.2 Аттестация методик измерений

        Аттестация методик измерений проводится по требованиям ГОСТ Р 8.563-2009 независимыми метрологами, аккредитованными в соответствии с законодательством Российской Федерации.

        Критерии аккредитации установлены в национальной системе аккредитации.

        На аттестацию разработчик методики измерений представляет исходные требования к методике, документ или проект документа, регламентирующего методику, технический отчет о разработке.

        Процедура аттестации включает в себя:

- рассмотрение представленных документов,

- проведение теоретических, и необходимых дополнительных экспериментальных исследований,

- оформление результатов аттестации.

        В ходе аттестации в большинстве случаев на основании замечаний метролога разработчики корректируют те или иные положения проекта документа, определяющего методику. Аттестация подразумевает:

        1. Проведение исследований и подтверждение соответствий:
- методик измерений их целевому назначению, (соответствие предлагаемой методики свойствам объекта измерений и характеру измеряемых величин);
- условий выполнения измерений требованиям к применению данной методики измерений;

- показателей точности результатов измерений и способов обеспечения достоверности измерений установленным метрологическим требованиям;
- используемых в составе методики измерений средств измерений, стандартных образцов условиям обеспечения прослеживаемости результатов измерений к государственным первичным эталонам единиц величин, а в случае отсутствия соответствующих государственных первичных эталонов единиц величин к национальным эталонам единиц величин иностранных государств;
- записи результатов измерений требованиям к единицам величин, допущенным к применению в Российской Федерации;

- форм представления результатов измерений метрологическим требованиям.
2. Доработку методик (методов) измерений с целью приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений Методики (методы) измерений.

3. Разработку заключения о соответствии методик (методов) измерений, которая содержит:

- выбор метода, средств измерений, стандартных образцов, вспомогательных и других технических средств;

- установление последовательности и содержания операций при пробоотборе и пробоподготовке, проведении измерений, обработке промежуточных результатов и вычислений окончательных результатов измерений;

- математическая модель измерений;

- программы и объем экспериментальных исследований, включая стадии пробоотбора и пробоподготовки;

- выполненные теоретические исследования;

- выбор или оценку условий проведения измерений;

- выбор способов и средств обработки результатов измерений, включая программное обеспечение;

- выбор показателей точности измерений и определение их значений;

- выбор средств достижение требуемых показателей точности измерений (в том числе, методов обеспечения прослеживаемости результата измерений к государственным первичным эталонам, иных возможных способов, а также способов контроля показателей точности) и, при необходимости, достоверности принимаемых решений.

4. Участие в межлабораторных испытаниях:

        Межлабораторные сличительные испытания включают в себя:

- оценку точности методов и результатов измерений;

- определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений;

- определение показателей прецизионности стандартного метода измерений;

- определение правильности стандартного метода измерений.

5. Передачу сведений в федеральный информационный фонд обеспечения

единства измерений (ФИФ ОЕИ). 

        В настоящее время в ФИФ ОЕИ зарегистрированы сведения более чем о 32 тысячах методик (методов) измерений.

2.3 Критерии аттестации

        Критерии аттестации содержат:

- описание операций в документе на методику

- наличие и обоснованность показателей точности

- соответствие требованиям нормативно-правовых документов в области обеспечения единства измерений

        Положительные результаты аттестации оформляются Свидетельством об

аттестации методики (метода) измерений, и включает в себя вывод о соответствии документированной методики метрологическим требованиям.

На оборотной стороне свидетельства приводят значения метрологических характеристик методики и нормативов контроля точности измерений.

К Свидетельству об аттестации методики измерений прилагают бюджет неопределенности измерений, а также протокол дополнительных экспериментальных исследований.

        Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

2.4 Аттестованные методики (методы) измерений

        Методики измерений содержат следующие разделы:

  1. Назначение и область применения.
  2. Показатели точности измерений.
  3. Условия измерений.
  4. Метод измерений.
  5. Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
  6. Требования безопасности, охраны окружающей среды.
  7. Требования к квалификации операторов.
  8. Подготовка к выполнению измерений.
  9. Выполнение измерений.
  10. Обработка результатов измерений.
  11. Оформление результатов измерений
  12. Контроль точности результатов измерений.
  13. Приложения (справочные данные, схемы и др.).

2.5 Рекомендации по разработке методик измерений

        Информация по разработке методик измерений содержится в следующих нормативных документах:

  • МИ 2377-98 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Разработка и аттестация методик выполнения измерений. - М.: ВНИИМС.
  • МИ 1967-89 Государственная система обеспечения единства измерений. Рекомендация. Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений. - М.: ВНИИМС.
  • МИ 3269-2010 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Построение, изложение, оформление и содержание документов на методики (методы) измерений.
  • ГОСТ Р 8.613-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке.



Предварительный просмотр:

Определение (выбор) метода химического анализа воды в системах водоснабжения, водоотведения, теплоснабжения

        1.1. Основные понятия по системах водоснабжения, водоотведения, теплоснабжения

        Система водоснабжения – это комплекс устройств и сооружений для подачи воды в здание для питьевых и иных нужд.

        Внутренние системы водоснабжения (внутренний водопровод) регламентируют СНиП 2.04.01-85 «Внутренний водопровод и канализация зданий», ГЭСН 2001-16 «Трубопроводы внутренние» и другие нормативные документы.

        По назначению внутренний водопровод (внутренняя система водоснабжения) подразделяется на: хозяйственно-питьевой, производственный и противопожарный.

        Кроме того, системы водопроводов по технико-экономическим обоснованиям могут быть объединенными и раздельными.

        Внутренний водопровод состоит из:

• ввод - подключение от внешней сети на ее входе за наружной стеной здания (обычно до водомера) для подачи воды из внешней сети в здание;

• водомерный узел- водомер с арматурой для измерения количества потребляемой воды;

• внутренняя водопроводная сеть - для подачи воды в точки водоснабжения системы водоснабжения;

• водоотводная, запорная, предохранительная и регулирующая арматура;

• резервуары для регулирования давления - резервуары для воды, устанавливаемые на случай недостаточного давления во внешней сети и, при необходимости, имеющие подачу воды;

• насосные и пневмоустановки - для повышения и поддержания давления во внутренней сети при его недостатке во внешней водопроводной сети.

        Внутренняя трубопроводная сеть делится на:

- магистральные трубы (проложены внизу или вверху здания, служат разводками для подачи воды на нужные участки трубы или стояки);

- стояки (вертикальные участки распределительного трубопровода, по которым вода подается в трубопровод);

- подводки (для подключения сантехники).

        В зависимости от давления во внешней водопроводной сети по способу создания необходимого давления различают следующие системы водоснабжения:

- без установок избыточного давления;

- с баками для воды (без насосов);

- с насосами, работающими непрерывно или периодически;

- с периодически работающими резервуарами для воды и насосами;

- с пожарными насосами, работающими только при тушении пожара.

        Трубы внутреннего противопожарного водопровода делятся на:

- - простые (оборудованные пожарными кранами)

- автоматические

- полуавтоматические.

        Качество воды для хозяйственно-бытовых нужд должно отвечать требованиям СанПиН 2.1.3684-21, Федерального закона "О водоснабжении и водоотведении".

        Система водоотведения - это комплекс сооружений, предназначенных для отвода сточных вод потребителя и их последующего направления в системы очистки.

        Как правило, отвод сточных вод осуществляется самотеком по трубам и каналам, поэтому прокладывают их с уклоном. В современных городах система водоотведения централизованная, состоящая из внутренних и внешних водоотводящих сетей, насосных станций, очистных сооружений.

В настоящее время выделяют четыре основных водоотводящих системы: общесплавную, полураздельную, раздельную и комбинированную.

        Общесплавная система состоит из одной водоотводящей сети, предназначенной для отвода всех видов сточных вод. Среди преимуществ этой системы следует отметить меньшую длину трубопроводов по сравнению с другими системами, уменьшение количества работ в сети, значительно меньшие эксплуатационные расходы по сравнению с полной раздельной системой, описанной ниже.

        Но при всех очевидных достоинствах следует обратить внимание и на недостатки, такие как увеличение диаметра труб, что неминуемо приведет к увеличению вложений, дороговизну прокачки станций и очистных сооружений, а также сброс в водоемы во время сильных дождей. Общесплавная система применима при расходе не менее 5 м3 / с, с высокой плотностью населения и малым количеством осадков.

        Раздельная система водоотведения делится на два типа: полная и неполная.

        Полная раздельная система включает в себя две раздельные водоотводящие сети. Одна сеть применяется для отвода бытовых и производственных сточных вод , другая – для дождевых. Достоинства данной системы - относительно невысокая стоимость насосных станций и очистных сооружений, невозможность отвести в водоемы общие сточные воды. Но при этом увеличивается протяженность сети, увеличиваются эксплуатационные расходы, и вся дождевая вода стекает в водоем. Таким образом, полная раздельная система используется, когда разрешено сливать всю дождевую воду в водоемы и когда идут сильные дожди.

        Неполная раздельная система отличается от полной тем, что дождевые стоки отводятся открытой сетью: кюветами, канавами, лотками.

        Полураздельная система водоотведения также имеет две дренажные сети. Пересечения этих сетей (промышленных, бытовых и дождевых) оборудованы отдельными камерами, предназначенными для отвода излишков стока в водоемы во время сильных дождей. Нет сброса промышленных сточных вод и сильно загрязненных ливневых вод, но использование полураздельной системы сдерживаются очень высокой стоимостью ее строительства. Представляется логичным использовать эту систему для участков с небольшими стоячими водоемами, для участков воды, используемых для отдыха населения, а также с повышенными требованиями к охране водных объектов.

        Техническая вода имеет свои стандарты и требования к качеству, которые напрямую связаны с особенностями производственного процесса. Одна из областей применения технической воды - для нужд котельных. С их помощью организуются системы отопления в жилых домах и производственных цехах, обеспечивается нормальное протекание технологического процесса на различных производствах. В то же время оборудование, устанавливаемое для выполнения такой операции, чрезвычайно чувствительно к качеству потребляемой воды.

        Наличие в воде хлора, железа, повышенная жесткость, щелочность, pH, наличие кислорода, углекислого газа, повышенное солесодержание - все это может вызвать сбои, накипь и отложения. Это портит оборудование, снижает эффективность его работы, а в некоторых случаях может привести к выходу оборудования из строя и дорогостоящему ремонту. Чтобы избежать негативных последствий использования неподходящей жидкости, проводится анализ воды.

        1.2. Важность проведения анализа технической воды

        Подача качественного теплоносителя в котлы влияет на КПД всей системы и позволяет обеспечить:

• Безопасную эксплуатацию установленного оборудования.

• Достаточный отвод тепла.

• Снижение затрат на ремонт и техническое обслуживание.

• Долгий срок службы установок.

        Увеличение коэффициента сжигания топлива.

        Вода, поступающая в котлы, влияет на эффективность работы установки следующим образом:

        Накипеобразование. Увеличение жесткости воды является фактором, вызывающим образование накипи на плоскостях теплообмена. В результате снижается теплоотдача и работа оборудования становится неэффективной. Оборудование потребует частой чистки и ухода, не исключен перегрев. Как следствие - выход из строя отдельных узлов котельных установок или их полный выход из строя.

        Ржавчина на оборудовании и трубах. Избыточное содержание кислорода в воде ускоряет коррозионные процессы на металлических элементах. Низкая кислотность жидкости способствует распространению ржавчины на всей площади котла. Если в воде содержится много щелочи, это вызовет чрезмерное пенообразование, что повредит целостность стальных компонентов оборудования.

        Анализ питательной воды котла может показать, что она содержит посторонние вещества, которые окажутся в оборудовании, что приведет к таким проблемам, как:

        Загрязнение теплообменников

  •         Блокировка установок, отводящих конденсат
  •         Засорение регулирующих преград.

        1.3. Нормы качества котловой воды и методы контроля

        Паровые и водогрейные котлы не переносят чрезмерного пенообразования, что приводит к утечке жидкости и дает неточные показания уровня воды, блокирует горелки и активирует аварийное оборудование. По этой причине к качеству воды в котлах предъявляются высокие требования, поэтому контролю пенообразования при анализе сетевой воды придается большое значение.

        Качество котловой воды регламентируется различными нормативными документами: ГОСТ Р 55682.12-2013/ЕН 12952-12:2003 Котлы водотрубные и котельно-вспомогательное оборудование. Часть 12. Требования к качеству питательной и котельной воды, РД 24.031.120-91 Методические указания. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля, РД 24.032.01-91. Нормы качества питательной воды и пара, организация водно-химического режима и химического контроля паровых стационарных котлов-утилизаторов и энерготехнологических котлов, СНиП II-35-76 "Котельные установки", ГОСТ 20995-75. Котлы паровые стационарные давлением до 3,9 МПа. Показатели качества питательной воды и пара, СНиП II-36-73 Тепловые сети. Нормы проектирования, СНиП II-35-76. Вода питательная для котлоустановок паровых с рабочим давлением до 0,017 МПа и естественным типом циркуляции, РД 24.031.120-91. Методические указания. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля.

        Жесткая вода не пенится, но приводит к образованию накипи в котле. Умягчение воды решает проблему жесткости, но не устраняет пенообразование. Если жидкость загрязнится взвешенными коллоидными частицами, на воде также появится пена, при этом ее трудно фильтровать из-за их малого диаметра частиц- фильтры не могут их отфильтровать.

        При чрезмерном пенообразовании добавление в воду составов, снижающих его интенсивность, будет неэффективным, если причиной его образования является повышенная концентрация взвешенных частиц. Для этого необходимо контролировать концентрацию растворенных солей и выбирать режим солесодержания, в частности, анализируя жесткость воды в котельной. В результате образование пены уменьшится и установка продолжит работу в экономичном режиме.

        Для поддержания хорошего качества котловой воды изначально требуются нормирование качества исходной воды. Для этого проводится анализ воды в котельной, который дает возможность определить отклонения от нормы. По результатам выбирается конкретный метод очистки воды, который приведет качество воды к нормам, указанным в инструкции производителя котлового оборудования, а также в нормативных документах.

        Экономическая эффективность и срок службы котлов зависят от качества котловой воды, подаваемой в тепловую сеть и для питания котлов отопления, поэтому в котельных и ТЭЦ необходим постоянный анализ котловой воды.

        Часто производители котлов устанавливают собственные более строгие стандарты для исходной и подпиточной воды.

        Критическим показателем качества котловой воды является содержание кислорода в воде, поскольку при высоких температурах и давлениях в системе коррозионные процессы в трубах и котельных установках проходят намного интенсивнее. Вот почему контроль содержания растворенного кислорода в котельных, осуществляется в режиме реального времени.

        При стабильной работе котла и налаженной системе водоподготовки исходную воду можно значительно реже анализировать, сетевую воду в системе теплоснабжения и подпиточную котловую воду - от одного раза в день до одного раза в месяц.

        Вода, поступающая в котельные, называется исходной или сырой водой. Это означает, что ей требуется дополнительная подготовка (очистка, умягчение, дегазация и т. Д.). Слишком высокая жесткость котловой воды - одна из самых серьезных угроз для котельного оборудования, насосов и водопроводов. В отличие от механических примесей, обычная фильтрация не может удалить карбонаты и другие соли, растворенные в воде. Нужны специальные умягчители.

        В теплотехнике жесткость воды означает содержание в ней солей кальция и магния. Все категории воды для котлов проверяются на жесткость - питательная, подпиточная, котловая.  Но сначала проводится водоподготовка исходной воды, которая затем направляется на различные нужды.

        Жесткость подразделяется на три категории:

  1. Жк - карбонатная;
  2. Жнк - некарбонатная;
  3. Жо - общая.

        По параметру Жк вода характеризуется наличием гидрокарбонатов кальция и магния. Снизить жесткость воды на котельной можно путем предварительного нагревания воды. При повышении температуры растворимые карбонаты выпадают в осадок, образуя химические формы СаСО3, и MgCO3. Осадок удаляется из резервуара водоподготовки после откачки воды в систему питания котла. Такая жесткость называется временной, так как устранить ее достаточно просто.

        Некарбонатная жесткость Жнк определяется наличием других солей кальция и магния - CaSO4, MgSO4, СаСl2, MgCl2 (например, сульфатов, хлоридов). Это трудноустранимая жесткость, которая называется постоянной или сульфатной.

        Общая жесткость Жо - суммарное содержание ионов кальция и магния во всех формах. Эта норма жесткости воды для котлов приводится в нормативных документах, в частности СанПиН 1.2.3685-21, ГОСТ 20995-75, СНиП II-36-73, где указаны допустимые уровни содержания этих компонентов. По исходным параметрам сырой воды жидкость делится на категории:

  •         мягкая - до 2 ммоль/кг;
  •         средняя - 2 - 10 ммоль/кг;
  •         жесткая - ≥ 10 ммоль/кг.

        В технической литературе применяется единица измерения жесткости, указывающая, сколько миллиграмм-эквивалентов вещества растворено в 1 литре воды. Щелочность воды - содержание гидроксида натрия, карбоната натрия, тринатрийфосфата и других щелочных соединений измеряют в таких же единицах. По типу примесей щелочность делится на гидратную, гидрокарбонатную и карбонатную.

        Если общая жесткость воды в котлах и щелочность превышают установленные пределы, то оборудование подвергается риску образования накипи и ускорения процессов коррозии. Это ведет к:

  •         закупорке трубопроводов;
  •         выходу из строя клапанов;
  •         снижению теплоотдачи из-за образовавшегося на стенках котлов и труб осадков;
  •         перегрузке насосов;
  •         неконтролированному повышению давления.

        Для увеличения ресурса оборудования, повышения эффективности систем отопления и снижения вероятности возникновения аварийных ситуаций спроектированы умягчители воды. Это специальное оборудование, предназначенное для очистки воды от солей и щелочей. С его помощью жесткость и щелочность воды приводятся к нормам.

        Требования по содержанию карбонатов, сульфатов и других примесей касаются также перегретого пара, использующегося в паровых котлах энергетического и отопительного назначения. Нормы по жесткости для котлов приведены в ГОСТ 20995-75.



Предварительный просмотр:

Определение объема работ при заключении договоров по контролю питьевой воды, санитарно-защитной зоны, рабочей зоны по водоснабжению, водоотведению, теплоснабжению в части, регламентирующей нормативы состава воды

4.1 Контроль качества воды питьевой систем централизованного горячего водоснабжения

Согласно пункту 1 ст. 30.3 Федерального закона от № 416-ФЗ, контролем состава и свойств сточных вод занимается организация, которая осуществляет водоотведение, или же другая, уполномоченная ею, организация.

        Рабочая программа производственного контроля разрабатывается в соответствии с СанПиН 2.1.3684-21 и СанПиН 2.1.4.2496-09 и включает в себя объём работ по контролю качества воды питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и питьевой воды систем централизованного горячего водоснабжения.

        В соответствии с Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 N 643 (ред. от 29.06.2017) "Об утверждении типовых договоров в области горячего водоснабжения" контроль качества подаваемой горячей воды осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения:

        на основании программы производственного контроля качества горячей воды организации, осуществляющей горячее водоснабжение;

        при осуществлении федерального государственного санитарно-эпидемиологического контроля уполномоченным территориальным органом федерального органа исполнительной власти.

        Контроль качества горячей воды, подаваемой абоненту с использованием систем горячего водоснабжения, включает отбор проб воды, лабораторные исследования и испытания на соответствие горячей воды установленным требованиям.

        Отбор проб горячей воды производится в присутствии представителей организации, осуществляющей горячее водоснабжение и представителей абонента в порядке, определенном законодательством Российской Федерации.

        Выбор контролируемых показателей, определенных для непрерывного производственного контроля, осуществляется в процессе выработки рабочей программы производственного контроля качества питьевой воды.

        Ежемесячно, не позднее 10 числа месяца, следующего за отчётным, сведения о результатах контроля качества воды питьевой систем централизованного горячего водоснабжения и воды питьевой централизованных систем питьевого водоснабжения предоставляется в территориальный орган Управления Роспотребнадзора.

4.2 Осуществление контроля состава и свойств сточных вод

        22 мая 2020 года было принято Постановление Правительства РФ № 728 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод и о внесении изменений и признании утратившими силу некоторых актов Правительства Российской Федерации», которым были внесены изменения в правила холодного водоснабжения и водоотведения и утверждены новые правила контроля состава и свойств сточных вод.

        Согласно пункту 1 ст. 30.3 Федерального закона от № 416-ФЗ, контролем состава и свойств сточных вод занимается организация, которая осуществляет водоотведение. Или же другая, уполномоченная ею, организация.

Предметом контроля является состав и свойства сточных вод, которые физические и юридические лица, заключившие договор водоснабжения и водоотведения, направляют в центральную систему водоотведения (ЦСВ).

  • Обязательными критериями соответствия сточных вод являются:

- Фактические показатели состава и свойств сточных вод, которые входят в Декларацию о составе и свойствах сточных вод и/или Нормативы состава сточных вод, требования к составу и свойства сточных вод, отводимых в ЦСВ, установленные Правилами холодного водоснабжения и водоотведения, утвержденными Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 № 644 Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации.

4.3 Этапы контроля состава и свойств сточных вод

        Контроль сточных вод состоит из (Правила №728):

- визуального контроля;

-отбора проб;

- испытаний проб.

        Визуальный контроль призводится по Правилам №644 и Правилам №728 веществам, по которым проверка возможна без отбора проб и на сброс которых наложен запрет. Информация о данных веществах приведена в Приложении №4 к Правилам №644.

Таблица 1.1 Перечень загрязняющих веществ, рекомендуемых к определению в сточных водах абонентов в целях осуществления контроля за сбросом запрещенных веществ согласно пункту 4 приложения № 4 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения

(В редакции Постановления Правительства Российской Федерации от 22.05.2020 № 728)

п/п

Загрязняющие вещества*

Единица измерения

Концентрация, при превышении которой сброс является запрещенным

1.

1,1,2,2-Тетрахлорэтан

мг/дм3

0,2

2.

Тетрахлорэтилен (перхлорэтилен)

мг/ дм3

0,02

3.

1,2-Дихлорпропан

мг/ дм3

0,08

4.

1,2-Дихлорэтан

мг/дм3

0,012

5.

Дихлорметан (хлористый метилен)

мг/дм3

0,08

6.

Тетрахлорметан (четыреххлористый углерод)

мг/дм3

0,004

7.

Цис-1,3-дихлорпропен, транс-1,3- дихлорпропен

мг/дм3

0,02

8.

Бензапирен

мг/дм3

0,00002

9.

Нафталин

мг/дм3

0,016

10.

Нитробензол

мг/дм3

0,04

11.

Анилин (аминобензол, фениламин)

мг/дм3

0,0004

12.

Трихлорбензол
(сумма изомеров)

мг/дм3

0,004

13.

Дибутилфталат

мг/дм3

0,004

14.

o-Диметилфталат (диметилбензол-1,2-дикарбонат)

мг/дм3

1,2

15.

Диметилформамид

мг/дм3

1

16.

Акрилонитрил (нитрил акриловой кислоты)

мг/дм3

0,04

17.

Бромдихлорметан

мг/дм3

0,12

18.

2,4-Дихлорфенол

мг/дм3

0,0004

19.

Трихлорэтилен

мг/дм3

0,02

20.

Диметилмеркаптан (диметилсульфид)

мг/дм3

0,00002

21.

Полихлорированные бифенилы (дифенилы) (ПХБ 28, ПХБ 52, ПХБ 74, ПХБ 99, ПХБ 101, ПХБ 105, ПХБ 110, ПХБ 153, ПХБ 170)

мг/дм3

0,00002

Пробоотбор производится специальным оборудованием, которое применяет организация, ответственная за водоотведение.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями, изложенными в ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Ниже приведены примеры пробоотборных систем, применяющихся для отбора проб сточных вод.

Пробоотборник для воды ПЭ-1110 предназначен для отбора проб природных и сточных вод из колодцев, водоёмов природного и искусственного происхождения, включая водоемы, покрытые льдом, с глубины от 0,3 до 2,0 м с целью определения в них содержания ультранизких концентраций, загрязняющих веществ.

Пробоотборник для воды ПЭ-1220 предназначен для отбора проб и сточных вод из колодцев, водоемов природного и искусственного происхождения, включая водоемы, покрытые льдом с глубины от 0,4 до 3,0 м с целью определения в них содержания нефтепродуктов и других загрязняющих веществ с гарантийным предохранением от попадания в пробу поверхностных плёнок и микрослоя.

Пробоотборники воды ПЭ-1110, ПЭ-1220 — Медицина и Экология

Рис. 1.1 Пробоотборники для воды ПЭ-1110 и ПЭ-1220.

4.4 Организации, ответственные за проведение контроля водоотведения

  • Визуальный контроль проводит организация, производящая водоотведение;
  • Аккредитованная лаборатория проводит анализ отобранных проб;
  • Согласно специальным требованиям, отбор проб сточных вод осуществляется аккредитованной лабораторией или же организацией по водоотведению.

4.5 Периодичность контроля водоотведения

Плановый контроль проводится не чаще чем 1 раз в календарный месяц и не реже 1 раза в календарный год. Исключение – абоненты, объекты которых производят сбросы объемом меньше 30 кубометров в сутки в целом. Периодичность планового контроля в таком случае не может быть чаще 1 раза в календарный месяц.

        Внеплановый контроль проводится в обязательном порядке в том случае, если:

- произошла авария, либо ЦСВ или ее элементы вышли из строя;

- -при государственном экологическом надзоре были выявлены нарушения и

получены предписания об их устранении;

- -водный объект был загрязнен ЦСВ в месте выпуска в него сточных вод.

         В соответствии с Постановлением  № 644 и Постановлением от 29 июля 2013 г. № 645 Об утверждении типовых договоров в области холодного водоснабжения и водоотведения организация водопроводно-канализационного хозяйства обязана: осуществлять производственный контроль качества холодной (питьевой) воды.



Предварительный просмотр:

Определение отдельных групп показателей качества воды в соответствии с требованиями и спецификой использования воды 

2.1. Виды воды

        В связи со спецификой использования требования, предъявляемые к воде, разнятся. Несмотря на общие понятия о так называемой «чистой воде», для разных потребителей они могут колебаться в очень широком диапазоне.

        Информацию о том, в какой мере показатели качества воды соответствуют требованиям нормативных документов (НД), можно получить, проведя лабораторный анализ воды.

        Лабораторные исследования воды могут проводиться только аккредитованной лабораторией по аттестованным методикам измерений.

Вода подразделяется на следующие виды:

  • вода из колодцев, скважин, родников;
  • вода систем централизованного водоснабжения;
  • минеральная и бутилированная питьевая вода;
  • вода плавательных бассейнов и аквапарков;
  • хозяйственно-бытовые, технологические и ливневые сточные воды;
  • иные типы виды.

2.2 Периодичность проведения исследования воды

        1. Производитель питьевой воды, расфасованной в тару и предназначенной для питьевых целей, а также для приготовления пищевых продуктов, включая детское питание, напитки, пищевой лед, устанавливает общие требования к ее производству, поставке, продаже и использованию.

        НД: 21. ГОСТ 32220-2013 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».

        Периодичность. Периодические испытания расфасованной воды по сокращенному анализу (сокращенно-периодический) проводится 1 (один) раз в месяц (п.5.2.3, приложение Б), по полному анализу - 1 (один) раз в год (п.5.2.3, приложение В). Следует отметить, что в год проводится 11 раз сокращенных и 1 раз полный анализ. Приемо-сдаточные испытание (сокращенный анализ) проводятся на каждую партию готовой продукции (п.8.4, 9.1-9.5, приложение Б).

        Партией считается любое количество емкостей (бутылок, контейнеров, пакетов, канистр) одного типа и емкости с одноименной питьевой водой, предназначенных для одновременной сдачи-приемки и оформленных в одном документе о качестве.

        Также деятельность по контролю качества регулирует СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества.

        2. Производство минеральной природной питьевой воды (столовые, лечебно-столовые и лечебные).

        НД: ГОСТ Р 54316-2011 «Воды минеральные природные питьевые. Общие технические условия».

        Периодичность контроля (полный, краткий и краткий химический анализ) устанавливается производителем в программе производственного контроля. Но полный химический анализ необходимо проводить не реже одного раза в год, краткий химический анализ минеральной воды - не реже одного раза в квартал для глубоких вод (более 100 м) и ежемесячно для мелководных циркуляционных вод (до 100 м). Также в каждой партии определяются бактериологические и органолептические показатели, массовая концентрация одного или двух основных ионов, углекислого газа, нитриты, нитраты и перманганатная окисляемость (сокращенный анализ).

        Также деятельность по контролю качества регулируют: ГОСТ 23268.2-91 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения двуокиси углерода», ГОСТ 23268.0-91 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб».

        Пояснение. Если в партии от 501 до 1200 бутылок , то необходимо отобрать 14 бутылок, из которых четыре должны быть отправлены в лабораторию на химический анализ,  две  - на бактериологический. а пять - на органолептический.

        3. Централизованная система холодного водоснабжения представляет собой комплекс технологически связанных инженерных сооружений, предназначенных для водоподготовки, транспортировки и подачи питьевой и (или) технической воды абонентам.

        НД:  СанПиН 2.1.3684-21.

Количество и периодичность отбора проб воды для лабораторных исследований в местах водозабора устанавливаются с учетом таблицы 2.1.

Таблица 2.1 Количество и периодичность отбора проб воды

Виды показателей

Количество проб в течение одного года, не менее:

для подземных источников:

для поверхностных источников:

Микробиологические

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Паразитологические

не проводятся

12 (ежемесячно)

Органолептические

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Обобщенные показатели

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Неорганические и органические вещества

1

4 (по сезонам года)

Радиологические

1

1

        4. Централизованная система горячего водоснабжения представляет собой комплекс технологически связанных между собой инженерных сооружений, предназначенных для горячего водоснабжения путем отбора горячей воды из тепловой сети (далее - открытая система теплоснабжения (горячего водоснабжения) или из сетей горячего водоснабжения либо путем нагрева воды без отбора горячей воды из тепловой сети с использованием центрального теплового пункта (далее - закрытая система горячего водоснабжения).

НД: СанПиН 2.1.4.2496-09 «Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения».

        Периодичность лабораторных исследований регулируется пунктом 4.4 вышеупомянутых СанПиН в соответствии с таблицей 2.2.

Таблица 2.2 Периодичность лабораторных исследований

Количество обслуживаемого населения (человек)

Минимальное количество проб, отбираемых по всей разводящей сети в месяц

До 10000

2

До 20000

10

До 50000

30

До 100000

100

Более 100000

100+1

дополнительная проба на каждые дополнительные 5000 человек

        5. Нецентрализованные система водоснабжения - сооружения и устройства, технологически не связанные с централизованной системой водоснабжения и предназначенные для общего пользования или пользования ограниченного круга лиц (шахтные и трубчатые колодцы, каптажи родников). Трубчатые колодцы - это скважины, оснащенные электрическим и ручным насосом.

НД: СанПиН 2.1.4.2496-09.

Периодичность лабораторных исследований регулируется в соответствии с таблицей 2.3.

Таблица 2.3 Периодичность отбора проб

Виды показателей

Количество проб в течение одного года, не менее

Для подземных источников

Для поверхностных источников

Микробиологические

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Паразитологические

не проводятся

-"-

Органолептические

4 (по сезонам года)

12 (ежемесячно)

Обобщенные показатели

-"-

-"-

Неорганические и органические вещества

1

4 (по сезонам года)

Радиологические

1

1

        Также деятельность по контролю качества регулирует СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

        6. Сточные и ливневые воды (водоотведение в централизованную систему).

        Периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод в соответствии с пунктами 6-8 Постановления Правительства РФ от 21.06.2013 N 525 "Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод" не может превышать 1 раза в квартал и не может быть реже 1 раза в год.

        НД: а) Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 N 644 "Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации, б) Постановление Правительства РФ Постановление Правительства РФ от 03.11.2016 N 1134 "О вопросах осуществления холодного водоснабжения и водоотведения", Постановление Правительства РФ от 03.11.2016 N 1134 "О вопросах осуществления холодного водоснабжения и водоотведения", г) ГОСТ 31952-2012 «Устройства водоочистные. Общие требования к эффективности и методы ее определения».

        В таблице 2.4 из Постановления Правительства РФ от 03.11.2016 N 1134 устанавливаются показатели и методы их испытаний при определении эффективности водоочистных сооружений.

Таблица 2.4 Номенклатура показателей, определяемых при оценке эффективности водоочистных устройств, и методы испытаний

Группа определяемых показателей

Наименование определяемого показателя

1 Микробиологические и паразитологические показатели

Термотолерангные колиформные бактерии

Общие колиформные бактерии

Общее микробное число

Колифаги

Споры сульфитредуцирующих клостридий

Цисты лямблий

2 Обобщенные показатели

Водородный показатель. pH

Жесткость общая

Нефтепродукты, суммарно

Окисляемость перманганатная

Поверхностно-активные вещества (ПАВ), анионоактивные

Сухой остаток

Фенольный индекс

3 Неорганические химические вещества

Активированная кремниевая кислота (по Si)

Алюминий

Барий

Бериллий

Бор (суммарно)

Гидрокарбонаты

Железо (суммарно)

Кадмий (суммарно)

Калий

Кальций

Магний

Марганец (суммарно)

Медь (суммарно)

Молибден (суммарно)

Мышьяк (суммарно)

Натрий

Никель (суммарно)

Нитраты (по NO2-)

Нитриты (по NO3-)

Озон остаточный

Полифосфаты остаточные (по РО43-)

Ртуть (суммарно)

Свинец (суммарно)

Селен (суммарно)

Серебро

Стронций

Сульфаты

Фториды

Хлор свободный

Хлор связанный

Хлориды

Хром

Цианиды

Цинк

4 Органические химические вещества

Атразин

Бенз(а)пирен

Бензол

Бромдихпорметан

Бромоформ

Гамма-изомер ГХЦГ (линдан)

Гексахлорбензол

Гептахлор и гептахлорэпоксид

2.4-Д

ДДТ

Дибромхлорметан

1,2-Дихлорэтан

1,1-Дихлорэтилен

Полиакриламид

Симазин

Тетрахлорэтилен

Трихлорэтилен

Формальдегид (при озонировании воды)

Хлороформ (при хлорировании воды)

Четыреххлористый углерод

5 Органолептические показатели

Запах

Привкус

Цветность

Мутность

Взвешенные вещества



Предварительный просмотр:

Осуществление отбора проб воды, выполнение химических анализов и анализов контрольных проб сетевой воды в системах теплоснабжения

7.1 Определение

        Горячее водоснабжение - это подача горячей воды в жилые дома, коммунальные и промышленные предприятия для бытовых и производственных нужд, а также комплект оборудования и устройств, которые ее обеспечивают. По способу использования теплоносителя первого контура системы горячего водоснабжения делятся на закрытые и открытые.

        В замкнутой системе вода, поступающая от ТЭЦ или водогрейной котельной и циркулирующая в тепловой сети, используется только в качестве теплоносителя для нагрева воды, поступающей из питьевого водопровода в специальных коммунальных теплообменниках, а не забирается из сети. Горячая вода распределяется потребителям по специальной системе, не подключенной к системе отопления. В открытой системе горячая вода забирается потребителями непосредственно из тепловой сети. Особенностью открытой системы горячего водоснабжения является ее совмещение с централизованной системой отопления.

        В этом случае вода из тепловых сетей, нагретая на ТЭЦ или в котельной, направляется одновременно как на отопление, так и на водоснабжение населения, что может привести к нарушениям качества горячей воды как в химической и бактериальный состав. Неслучайно закрытая система традиционно считается наиболее полно отвечающей гигиеническим требованиям с точки зрения санитарной надежности при эксплуатации. И все же более половины бытовых систем централизованного теплоснабжения построены по открытой схеме.

7.2 Качество подпиточной и сетевой воды.

        Нормы и требования

        Определенное влияние на состояние тепловых сетей оказывает качество подпиточной и питающей воды. Нормы и требования к подпиточной воде позволяют поддерживать такой состав жидкости, при котором будет обеспечена бесперебойная и эффективная работа тепловых сетей населенного пункта.

        Вода в наших трубопроводах, а также вода из природных водоемов содержит множество примесей в виде газов, коллоидных компонентов, растворенных солей, плавающих частиц. Все эти вещества могут вызывать коррозию стенок труб и оборудования, способствуют образованию шлама в водной среде, а также вызывают образование накипи в различных частях систем отопления. Все это значительно сокращает срок службы трубопроводов и технических систем, способствует снижению теплопередачи, приводит к возгоранию деталей в котлах.

        Во избежание подобных неприятностей в качестве жидкости для тепловых сетей используется специальная подпиточная жидкость, а также вода для восполнения потерь (пар, конденсат). Применяется не только в тепловых сетях, но и при эксплуатации ТЭЦ, а также в котельных. Качество этой жидкости регулируется концентрацией всевозможных примесей. Оно строго стандартизировано и соответствует техническим и санитарно-гигиеническим нормам (СанПиН 2.1.3684-21).

        Водная среда не должна способствовать развитию коррозионных процессов в трубопроводах. Также вода не должна приводить к образованию известкового налета на поверхностях. Степень очистки питательной воды напрямую связана с водно-химическим режимом в сетях. С повышением давления и температуры в сети скорость коррозии и образования накипи увеличивается. Полное устранение накипи и коррозии возможно только при полной очистке водной среды от примесей. Но на практике этого добиться очень сложно. Потребуются большие материальные и трудозатраты. По этой причине очистка подпиточной и сетевой водной среды выполняется лишь до определенной степени.

7.3 Коррозия трубопроводов

        Основной причиной образования накипи и шлама, возникающих при соответствующих температурных показателях водной среды, является разложение бикарбонатных компонентов воды, а именно растворенных солей кальция и магния. В результате образуются карбонаты, которые осаждаются и собираются на внутренних поверхностях труб в виде накипи. Для ограничения концентрации этих солей нормируют показатели жесткости водной среды. Содержащиеся в воде газы, а именно углекислый газ и кислород, вызывают коррозию трубопроводов и оборудования. Катализаторами этой реакции выступают такие компоненты водной среды, как соли соляной и серной кислот. Степень коррозии напрямую зависит от концентрации кислорода в жидкости. Другими веществами, входящими в состав воды и вызывающими коррозию, являются хлориды и сульфаты. Эти компоненты водной среды способны растворять карбонатную защитную пленку на внутренней поверхности труб, что открывает доступ к ржавчине.

7.4 Отбор проб

        Отбор проб котловой и подпиточной воды производится в соответствии с требованиями РД 10-165-97 Методические указания по надзору за водно-химическим режимом паровых и водогрейных котлов.

        Для проведения анализов каждая точка отбора пробы оборудуется своим трубопроводом диаметром не более ДУ10, на котором устройства для отбора проб располагаются в следующей последовательности:

Пробоотборник (зонд).

Запорный вентиль ДУ6, установленный за пробоотборником (для котлов группы 3 устанавливают последовательно два вентиля).

Холодильник.

Дроссельный игольчатый вентиль ДУ6, установленный на выходе из холодильника.

        При монтаже линий отбора пробы должен быть выдержан уклон в сторону ее движения; трубопроводы, независимо от их длины, не должны иметь тепловой изоляции, но для обеспечения безопасности их необходимо ограждать.

        При отборе проб воды и пара для анализа должны быть созданы все условия для получения репрезентативной пробы. В частности, при отборе пробы для анализа на содержание соединений, которые частично находятся в крупнозернистой форме (железо), следует периодически продувать линию отбора проб. По окончании продувки устанавливается необходимый расход анализируемой пробы воды и ее температура. Отбор проб следует проводить не ранее, чем через 3 часа после продувки линии. В этом случае необходимым условием репрезентативного отбора проб является непрерывная работа точки отбора проб.

        При отборе и транспортировке пробы создают условия, исключающие возможность загрязнения пробы из окружающей среды. Пробы питательной воды и конденсата пара отбирают в полиэтиленовые сосуды.

        Трубопроводы и змеевик холодильника точек отбора проб, где контролируется содержание растворенного кислорода и железа, должны выполняться из стали 12Х18Н10Т.

        Отбор проб сетевой воды производится на соответствие с требованиями СанПиН 2.1.3684-21:

        В закрытых системах теплоснабжения:

- в местах поступления исходной воды (водопроводной);

- после водонагревателей.

В открытых системах теплоснабжения:

- в местах поступления исходной воды (водопроводной или воды источника);

- после водоподготовки (подпиточная вода);

- перед поступлением в сеть горячего водоснабжения.

        В системах теплоснабжения с отдельными сетями горячего водоснабжения:

- в местах поступления исходной воды (водопроводной);

- после водонагревателей.

        При любой системе теплоснабжения и централизованного горячего водоснабжения лабораторный производственный контроль качества горячей воды должен осуществляться в распределительной сети в точках, согласованных с Роспотребнадзором.

        Лабораторный производственный контроль качества горячей воды включает следующие показатели: температуру, цветность, мутность, запах, рН, железо, сероводород, остаточное содержание реагентов, применяемых в процессе водоподготовки, вещества, вымывание которых возможно из материала труб горячего водоснабжения согласно технической документации (цинк, никель, алюминий, хром и т.д.), хлороформ (при присоединении к закрытым источникам теплоснабжения и использовании воды из хозяйственно-питьевого водопровода, где проводится обеззараживание воды хлорреагентами); общие колиформные бактерии, термотолерантные колиформные бактерии, общее микробное число, сульфитредуцирующие клостридии, легионеллы (по эпидпоказаниям).

        Кратность отбора проб определяется в соответствии с представленными в таблице 7.1 показателями.

Таблица 7.1 Кратность отбора проб воды в СЦГВ

Количество обслуживаемого населения (человек)

Минимальное количество проб, отбираемых по всей разводящей сети в месяц

До 10000

2

До 20000

10

До 50000

30

До 100000

100

Более 100000

100+1

дополнительная проба на каждые дополнительные 5000 человек

        Примечание: В зависимости от типа системы горячего водоснабжения, ее санитарной надежности, численности населения, эпидемической ситуации и конкретных местных условий, допускается по согласованию с органами, осуществляющими санитарно-эпидемиологический надзор, изменять количество (увеличивать или уменьшать) и периодичность производственных испытаний.

        Качество сетевой и подпиточной воды регламентируется правилами технической эксплуатации ТЭС и сетей.

        Подпиточная вода должны соответствовать требованиям РД 24.031.120-91 Методические указания. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля.

        Вместе с техническими нормами на подпиточную и сетевую жидкость учитываются и санитарно-гигиенические требования для данных водных сред. Так, в данной воде не должны присутствовать токсичные для людей соединения. А для сетей с непосредственным водозабором показатели приравниваются к питьевой воде СанПиН 2.1.3684-21.

7.5 Нормы качества котловой воды

        От качества котловой воды, подаваемой в сети теплоснабжения и на подпитку котлов отопления, зависит экономическая эффективность работы и срок службы котлов, поэтому в котельных и на теплоэлектростанциях проведение регулярного анализа котловой воды является насущной необходимостью.

        Основным документом, устанавливающим нормы качества котловой воды, является РД 24.031.120-91.

        Нередко производители котлов устанавливают собственные, более жёсткие нормы для исходной и подпиточной воды.

        Критическим показателем качества котловой воды является содержание кислорода, так как при высоких температурах и давлениях в системе коррозионные процессы в трубах и котельных агрегатах протекают гораздо интенсивнее. Поэтому контроль содержания растворенного кислорода в котельных обычно осуществляется в режиме реального времени.

        По остальным показателям при стабильной работе котла и налаженной системе водоподготовки анализировать исходную воду, сетевую воду в системе теплоснабжения и подпиточную котловую воду можно значительно реже — от одного раза в сутки до одного раза в месяц.

Показатели качества котловой воды

Водородный показатель (pH)

Жесткость общая и кальциевая

Жесткость карбонатная

Жесткость условная сульфатно-кальциевая

Кислород

Нефтепродукты

Окисляемость перманганатная

Прозрачность по кольцу

Прозрачность по шрифту

Соединения железа (в пересчете на Fe)

Солесодержание

Сульфаты

Хлориды

Щелочность карбонатная

Щелочность по фенолфталеину и общая

        В соответствии с СП 124.13330.2012 Cвод правил Тепловые сети сетевая вода должна отвечать следующим нормам:

Таблица 7.2 Нормы качества сетевой воды

Наименование показателя

Норма

Содержание свободной угольной кислоты

0

Значение рН для систем теплоснабжения:

 

открытых

8,5-9,0

закрытых

8,5-10,5

Содержание соединений железа, мг/дм, не более, для систем теплоснабжения:

 

открытых

0,3*

закрытых

0,5

Содержание растворенного кислорода, мкг/дм, не более

20

Количество взвешенных веществ, мг/дм, не более

5

Содержание нефтепродуктов, мг/дм, не более, для систем теплоснабжения:

 

открытых

0,1

закрытых

1

* По согласованию с уполномоченными органами исполнительной власти (Роспотребнадзор) допускается 0,5 мг/дм.

        В начале отопительного сезона и в послеремонтный период допускается превышение норм в течение 4 недель для закрытых систем теплоснабжения по содержанию соединений железа - до 1,0 мг/дм, растворенного кислорода - до 30 мкг/дм и взвешенных веществ - до 15 мг/дм.

        При открытых системах теплоснабжения по согласованию с санитарными органами допускается отступление от действующих норм для питьевой воды по показателям цветности до 70° и содержанию железа до 1,2 мг/дм на срок до 14 суток в период сезонных включений эксплуатируемых систем теплоснабжения, присоединения новых, а также после их ремонта.

        Качество подпиточной воды по содержанию свободной углекислоты, значению рН, количеству взвешенных веществ и содержанию нефтепродуктов не должно превышать значений, указанных в таблице. Содержание растворенного кислорода в подпиточной должно быть не более 50 мкг/дм.

        Качество подпиточной и сетевой воды открытых систем теплоснабжения и качество воды горячего водоснабжения в закрытых системах теплоснабжения должно удовлетворять требованиям к питьевой воде в соответствии с нормами СанПиН 2.1.3684-21.



Предварительный просмотр:

Осуществление работ по химическому анализу состава аэрации сточной воды для определения соответствия санитарным правилам и нормам, утвержденным для систем водоотведения

4.1 Типы сточных  вод

        Сточные воды - вода, которая образуется в результате бытовой и производственной деятельности человека, а также собирается в дренажной антропогенной (то есть создаваемой при участии человека) территории и впоследствии отводится к местам их сброса. Важно подчеркнуть, что, например, атмосферные осадки, выпадающие на нетронутые участки леса и впадающие в реки, не относятся к сточным водам, а на площади, парки и карьеры – являются сточными.

        Типы сточных вод и основные загрязнители

        Основным моментом в образовании сточных вод является деятельность человека. Ключевая идея юридических определений заключается в том, что человечество несет ответственность за изменение состава той части естественного водного цикла, которая участвует в его деятельности, и, по крайней мере, не должно ухудшать (а в идеале улучшать) воду, возвращаемую природе.

4.2 Происхождение сточных вод

        Сточные воды можно разделить на 3 глобальных класса по их происхождению.

        1) Поверхностные. Они образуются в процессе атмосферных осадков, таяния снега, а затем собираются на различных объектах, созданных человеком. При этом они содержат пыль различного состава (резиновая крошка, строительные материалы и грунты, сажа и др.), различные нефтепродукты (капли масел, мазут, топливо, разливы технологических жидкостей), различные соли и оксиды металлов, в том числе цветные и тяжелые металлы (из выхлопных газов, выбросов ТЭЦ).

        2) Хозяйственно-бытовые. Главный источник - жизнедеятельность человечества именно как сообщества биологических организмов. Основное загрязнение имеет биогенный состав (экскременты, остатки пищи) и связано с бытовой деятельностью (например, поверхностно-активные вещества). Совокупность биогенных загрязнителей, по сути, представляет собой совокупность белков, жиров, углеводов, макро- и микроэлементов и продуктов их распада, хотя с обычной точки зрения это может показаться парадоксальным. В дальнейшем это обстоятельство необходимо учитывать при рассмотрении способов очистки.

        3) Промышленные. Самый разнообразный по содержанию класс, поскольку количество и состав загрязняющих веществ и их сочетания могут быть самыми разнообразными. Стоит отметить, что именно промышленные сточные воды потенциально представляют наибольшую угрозу для окружающей среды. Это связано с тем, что именно они могут содержать сильнодействующие токсичные вещества (например, цианиды, ртуть, фосфорорганические и полихлорированные ксенобиотики, радиоактивные отходы), способные в минимальных количествах полностью уничтожить любые формы жизни на больших территориях на длительный период.

4.3 Состав сточных вод

        Разберёмся подробнее, какие загрязнители могут содержаться в сточных водах.

        Нормативная документация в России отталкивается от противного, вводя ограничения на содержание в стоках определённого перечня веществ. Это регламентировано Приказом Министерства сельского хозяйства РФ от 13 декабря 2016 г. N 552. Основная доля указанных там загрязнителей больше относится к промышленным стокам. В хозяйственно-бытовых сточных водах выделяется 13-16 основных показателей, которые можно разделить на несколько классов.

        1) Органические вещества биологического происхождения и продукты их распада. Описываются показателями БПК, ХПК, азота аммонийного, нитритов, нитратов, фосфатов. Это так называемые органические сточные воды

        2) Мутность воды, описываемая содержанием взвешенных веществ.

        3) Попутные продукты бытовой жизнедеятельности человека ПАВ (поверхностно-активные вещества или моющие средства) и общие нефтепродукты (преимущественно горюче-смазочные материалы).

        4) Транзитные минеральные вещества и свойства воды, которые мало меняются при прохождении воды через человечество и свойственны ей по самой природе. Это сульфаты, хлориды, частично железо, жёсткость, рН.

        Поверхностные сточные воды, как правило, проходят мониторинг по взвешенным веществам и нефтепродуктам как наиболее типичным антропогенным загрязнениям.

        В случае сброса сточных вод в централизованную систему канализации более высокого уровня (район, город) ее операторы вправе устанавливать свои нормативы, которые отличаются от требований к сбросам в водные объекты. Это связано с набором оборудования, которым располагает тот или иной оператор централизованных очистных сооружений и насколько он может удалить то или иное загрязнение. К сожалению, в нашей стране реалии таковы, что иногда этим правом, а также монопольным положением злоупотребляют, устанавливая сложные требования и тем самым вызывая дополнительные финансовые затраты для абонентов.

        Также необходимо учитывать тот факт, что сброс даже очищенных сточных вод «на рельеф» - овраги, болота и тому подобное - в настоящее время находится в серой законодательной зоне Российской Федерации и фактически не разрешен.

4.4 Токсичность сточных вод

        Сброс неочищенных сточных вод в природу может привести к катастрофическим последствиям. Можно выделить следующие примеры негативного воздействия.

1) Снижение продуктивности водохранилищ. Массовое сокращение популяции рыб, особенно ценных видов (как наиболее чувствительных к загрязнению), появление мутаций, накопление токсинов в пищевых видах.

        2) Замена ценных видов растений и животных паразитическими. При сбросе неочищенных бытовых сточных вод из-за обилия питательных веществ происходит быстрое цветение водоемов - распространение примитивных организмов. При этом происходит сокращение биоразнообразия, многие виды не выдерживают конкуренции и вытесняются. Примеры широко известны - массовое размножение медуз в Южно-Китайском море, засорение многих водоемов России «мусорной» рыбой - ротаном.

        3) Полное уничтожение жизни или возникновение долговременных тяжелых последствий для биологического сообщества, в том числе человека. Среди наиболее ярких примеров - синдром Минамата, вызванный сбросом неочищенных ртутьсодержащих сточных вод в Японии; загрязнение реки Теча радиоактивными отходами ПО «Маяк». По-прежнему возникают массовые мутации из-за проникновения американского военного дефолианта Agent Orange в водоемы Вьетнама с поверхностным стоком.

4.5 Основы очистки сточных вод

        Все методы очистки можно поделить на несколько основных групп.

        1) Механическая очистка. Это любые методы, при которых выделяются включения разных размеров и фаз, при этом химический состав стока не меняется или изменяется незначительно (как правило, при введении реагентов), а фазовое состояние воды не меняется. Это различные сетки, сетчатые фильтры, жироуловители, песколовки, сепараторы, волоконные и пленочные фильтры. Частично это включает флотацию.

        2) Физическая очистка. Она включает в себя технологии, в которых некоторая дополнительная энергия передается сточным водам. Благодаря этому происходит выброс загрязнений и изменяется химический состав воды. Примерами таких методов являются дистилляция, электрокоагуляция, центрифугирование, электродеионизация. Из стыковых методов можно отметить ионообменные технологии.

        3) Химическая очистка. Она включает добавление различных реагентов, при введении которых происходят реакции, изменяющие химический состав сточных вод. Целевые загрязнения удаляются в виде осадка, выделяются в виде газа, коагуляции и подобных процессов. Следует отметить, что биологический метод, который широко применяется для очистки бытовых сточных вод, относится к своеобразному химическому классу. Микроорганизмы используют различные ферменты для проведения реакций, разлагающих сложные органические загрязнители на простые - воду, углекислый газ, метан, азот и кислород.

Для интенсификации используются физические методы, например, принудительное насыщение кислородом - аэрация, но в основе процесса лежат химические реакции.

        Аэрация или процесс насыщения стоков кислородом

Аэрация - это процесс насыщения жидкости воздухом через аэраторы путем ее принудительной подачи с помощью нагнетателей-компрессоров. Аэрация широко применяется во многих отраслях народного хозяйства. Но наиболее активно ее применяют при водоподготовке и очистке сточных вод.

        Аэрация сточных вод на канализационных очистных сооружениях представляет собой современный и экологически чистый метод биологической очистки, заключающийся в искусственном насыщении сточных вод, поступающих в аэротенки, воздухом с целью окисления и разрушения содержащихся в них органических веществ.

Основные задачи аэрации сточных вод - обеспечить аэробные микроорганизмы, образующие активный ил, достаточным количеством кислорода и при перемешивании обеспечить контакт бактерий с органическими веществами.

        Насыщение воды кислородом воздуха - основа биологического процесса очистки бытовых сточных вод на очистных сооружениях. Емкости, в которых происходит аэрация, называются аэротенками. В них создаются комфортные условия для жизни микроорганизмов и бактерий, а именно поддерживается оптимальная концентрация растворенного кислорода и температура воды.

        Из-за аэрации при поступлении сточных вод происходит постепенное образование хлопьев активного ила из субстрата. В дальнейшем на нем развиваются колонии аэробных бактерий и микроорганизмов, которые поглощают его, то есть перерабатывают и жиры, и другие сложные загрязнители в более простые (например, соединения аммония - до газообразного азота).

        Но все это невозможно без аэрации, без растворенного кислорода. Если в установке отсутствует принудительная, активная подача воздуха, очистка будет проводиться только за счет процессов осаждения и гниения, а это означает наличие запаха, что в большинстве случаев недопустимо.

4.6 Аэрация сточных вод

        Сточные воды сначала направляются в специальный резервуар для первичного осаждения, в ходе которого удаляются взвешенные и плавающие примеси (хлопья жира, поверхностно-активные вещества, механические частицы). Когда вода собирается в отстойнике в определенном количестве, она отправляется в аэротенк, где превращается в питательную среду для аэробных микроорганизмов. В отсеках конструкции создаются оптимальные условия для размножения и жизнедеятельности бактерий, которые либо прикрепляются к дну и стенкам емкости, либо живут в толще воды. Такая взвесь микроорганизмов в совокупности с микроскопическими грибами и простейшими образует хлопья активного ила. Подобные колонии должны образоваться в обязательном порядке, чему способствует:

  • определенная температура очищаемой жидкости;
  • количество пропускаемого через воду кислорода;
  • объем стоков и степень их загрязненности;
  • технические особенности конкретного аэротенка.

        Для эффективной аэрационной очистки воды необходимо обеспечить непрерывное насыщение жидкости кислородом с помощью специальных устройств - аэраторов, которые представляют собой продувочные трубки или компрессоры. Количество кислорода, необходимое для поддержания жизнедеятельности микроорганизмов и протекания очистки, зависит от модели аэротенка и объема воды, и необходимо обеспечить именно заданное значение - не больше и не меньше. Одновременно с аэрацией сточные воды постоянно перемешиваются.

        4.7 Особенности микробиологической очистки

        В оптимальных условиях бактерии размножаются очень быстро - их биомасса удваивается каждые полчаса. При этом часть бактерий отмирает, выполнив свое предназначение. Размер бактериальной популяции также определяется ограничением количества загрязнителей в сточных водах, а также отсутствием насыщения кислородом. Кроме того, большинство микроорганизмов может погибнуть в результате внезапного выброса агрессивных химикатов в канализацию. Это могут быть моющие средства или средства для чистки труб. Кроме того, большое количество очень горячей воды может уменьшить популяцию бактерий.

        Мертвые микроорганизмы и избыточный активный ил удаляются из очищенной воды с помощью вторичного отстойника, где они осаждаются. При этом активный ил, пригодный для дальнейшей очистки, через специальный насос попадает в первичный отстойник - он действует как затравка для образования новых популяций микроорганизмов, которые «оседают» в новой порции сточных вод.

        После того, как осадок достигнет определенной толщины во вторичном отстойнике, он удаляется из резервуара и утилизируется. А если осадок стабилизируется, он становится отличным высокоэффективным удобрением для растений.

        Для процесса аэрации и, в конечном итоге, для эффективной глубокой биологической очистки сточных вод очень важно понимать, что именно кислород в подаваемом воздухе играет ключевую роль. То есть компрессор-нагнетатель должен быть снабжен возможностью забора свежего воздуха извне. Почему во всех автономных канализационных сетях предусмотрены либо специальные отверстия в корпусе, либо так называемый «грибок», расположенный на крышке автономных канализационных станций.

        Важность аэрации объясняет стремление исследователей максимально глубоко изучить этот процесс, рассчитать оптимальную конструкцию аэраторов и выбрать для этих устройств наиболее подходящие материалы.

        В настоящее время в промышленных масштабах используются полимерные аэраторы, эжекторные аэраторы и аэраторы на основе плоских пластин из пористых материалов. Для более быстрого и равномерного (в объеме емкости) насыщения сточных вод кислородом необходимо уменьшить выходящие из аэратора пузырьки воздуха и оптимально распределить аэрирующую поверхность по емкости.

        Кроме того, очень важно подобрать материал и конструкцию таким образом, чтобы при аэрации взвешенные вещества не проникали в воздуховоды и не оседали на поверхности аэратора, т.е.не забивали поры.

        Таким образом, ту или иную технологию можно подобрать для очистки практически от любых загрязнений. К сожалению, не все методы дешевы и эффективны, но, как правило, для удаления конкретных промышленных загрязнителей используются дорогие методы.

Поэтому очень важно минимизировать попадание таких веществ в сточные воды. Сейчас пристальное внимание уделяется разделению стоков разной природы по разным системам очистки, так как их переработка в общей массе может быть значительно дороже и неудобнее, чем по отдельности.

4.8 Анализ сточных вод

        Анализ сточных вод проводят по следующим показателям:

  • температура – от ее величины зависят биохимические процессы, скорость осаждения и растворимость кислорода;
  • запах – определяется органолептическим способом, интенсивность — по 5-бальной шкале;
  • насыщенность цвета – определяется визуально, степень окраски является соотношением количества пробы из стоков и чистой воды, необходимой для ее разбавления до полного исчезновения окраски;
  • прозрачность – определяют по шрифту в сантиметрах. Бытовые сточные воды имеют прозрачность в пределах 4 см, которая после биологической очистки возрастает до 15; является показателем общей загрязненности;
  • кислотность (реакция среды) – сточные воды должны иметь кислотность, приравненную к нейтральной (рН 6,5 – 8,5), увеличение щелочности или кислотности негативно влияет на материал очищающих коллекторов и губит биологические очистители;
  • плотный и сухой остатки – определяются, в соответствии с методическими рекомендациями и показывают содержание растворенных веществ;
  • взвешенные вещества – важный показатель при расчете первичных отстойников – определяют общее количество ила;
  • оседающие вещества – взвешенные частицы, которые оседают на дно отстойника за два часа покоя;
  • зольность – определяется прокаливанием;
  • химическая окисляемость (ХПК) – количество кислорода, необходимого на полное окисление органических соединений;
  • биологическая окисляемость (БПК) – количество кислорода, необходимого бактерии на цикл синтеза.

        Состав и свойства сточных вод, отводимых предприятиями и организациями в централизованные системы водоотведения, должны соответствовать нормативным требованиям, установленным Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 N 644. Результаты анализа сточных вод должны быть учтены в Декларации о свойствах и составе сточных вод.

        4.9 Анализ сточных вод, допущенных к сбросу в централизованные общесплавные и бытовые системы водоотведения

        Перечень нормативных показателей по Приложению № 5 к Постановлению Правительства РФ от 29.07.2013 N 644.

  • Взвешенные вещества
  • БПК5
  • ХПК
  • Азот общий
  • Фосфор общий
  • Нефтепродукты
  • Хлор и хлорамины
  • Соотношение ХПК : БПК5
  • Фенолы (сумма)
  • Сероводород и сульфиды (по H2S)
  • Сульфаты
  • Хлориды
  • Алюминий
  • Железо
  • Марганец
  • Медь
  • Цинк
  • Хром общий
  • Хром (Cr6+)
  • Никель
  • Кадмий
  • Свинец
  • Мышьяк
  • Ртуть
  • pH
  • Температура
  • Жиры
  • ЛОС (Летучие органические соединения)
  • СПАВ неионогенные
  • СПАВ анионные

4.10 Анализ сточных вод, допущенных к сбросу в централизованные дождевые системы водоотведения

Перечень нормативных показателей по Приложению № 5 к Постановлению Правительства РФ от 29.07.2013 N 644.

  • Реакция среды
  • Температура
  • Взвешенные вещества
  • Сульфиды
  • Сульфаты
  • Хлориды
  • БПК5
  • Азот аммонийный
  • Нефтепродукты



Предварительный просмотр:

Осуществление работ по химическому анализу состава ливневой и сточной воды для определения соответствия санитарным правилам и нормам, техническим условиям, утвержденным для систем водоотведения

3.1. Определение и задачи

  • Анализ сточных вод - важная составляющая природоохранных мероприятий в любом государстве. Цель лабораторных исследований - сохранить благоприятную экологическую ситуацию на планете, внести вклад в безопасность жизни и здоровья ее жителей, от людей до флоры, фауны, питьевого снабжения, сельскохозяйственных и лесных земель, почв и чистого воздуха. Ключевые задачи:
  • четкое выполнение требований ППК (программы производственного контроля) для промышленных предприятий всех форм собственности;
  • предотвращение отравлений, интоксикаций и других вредных последствий от прямого или косвенного воздействия стоков опасного химического состава на организм человека;
  •  установка защитных ограждений при попытках загрязнения поверхностных и подземных источников водоснабжения;
  •  соответствие требованиям санитарных служб.

        Ответственный подход хозяйственников к проблемам экологии предотвращает попадание ливневых сточных вод в краны централизованных систем водоснабжения рек. В то же время это способствует избежанию штрафов и других административных взысканий при выявлении превышения ПДК при аналитическом контроле.

3.2. Регламентирующие документы

Основные нормативные регламенты в заданной области имеют иерархическую степень важности. В приоритете – Федеральные законы РФ, являющиеся документами 1 уровня «обязательными к выполнению»:

  • Водный кодекс;
  • Федеральный закон от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды»;
  • Федеральный закон от 11 июня 2003 г. № 74-ФЗ «О крестьянском (фермерском) хозяйстве», ст. 44;
  • Федеральный закон от 23 ноября 1995 г. № 174-ФЗ «Об экологической экспертизе»;
  • Федеральный закон от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения»;
  • Приказ Министерства сельского хозяйства РФ от 13 декабря 2016 г. N 552 "Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения" (с изменениями и дополнениями).

Второе место по значимости у законодательных рекомендаций санитарного значения. Они тоже имеют статус «обязательно к выполнению» для всех юридических лиц. Это:

  • СанПиН 2.1.5.980–00. 2.1.5. Водоотведение населенных мест, санитарная охрана водных объектов. Гигиенические требования к охране поверхностных вод. Санитарные правила и нормы (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 22.06.2000) (с изм. от 04.02.2011, с изм. от 25.09.2014)

Специалистам, тесно работающим со сточными водами, придется также взять на вооружение национальные и межгосударственные стандарты (они согласно Федеральному закону от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации» носят рекомендательный характер), могут быть предназначены для анализов питьевой воды, но при этом адаптированы к применению по части исследования стоков:

  • ГОСТ 31940-2012 «Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов»;
  • ГОСТ 4245-72 «Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов»;
  • ГОСТ 31954-2012 «Вода питьевая. Методы определения жесткости»;
  • ГОСТ 31957-2012 «Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов»;
  • ГОСТ 31953-2012 «Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии»;
  • ГОСТ 18165-2014 «Вода. Методы определения содержания алюминия»;
  • ГОСТ 31956-2012 (ISO 9174:1998, ISO 11083:1994, ISO 18412:2005) «Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома»;
  • ГОСТ 33045-2014 «Вода. Методы определения азотсодержащих веществ»;
  • ГОСТ 31960-2012 (ISO 10253:2006) «Вода. Методы определения токсичности по замедлению роста морских одноклеточных водорослей Phaeodactylum tricornutum Bohlin и Sceletonema costatum (Greville) Cleve»;
  • ГОСТ 18309-2014 «Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ»;
  • ГОСТ 27384-2002 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств»;
  • ГОСТ 31869-2012 «Вода. Методы определения содержания катионов (аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция) с использованием капиллярного электрофореза»;
  • ГОСТ 31959-2012 (ISO 14669:1999) «Вода. Методы определения токсичности по выживаемости морских ракообразных»;
  • ГОСТ Р 54496-2011 (ИСО 8692:2004) «Вода. Определение токсичности с использованием зеленых пресноводных одноклеточных водорослей»;
  • ГОСТ Р 55227-2012 «Вода. Методы определения содержания формальдегида»;
  • ГОСТ Р 57162-2016 «Вода. Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией»;
  • ГОСТ Р 57164-2016 «Вода питьевая. Методы определения запаха, вкуса и мутности»;
  • ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) «Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой»;
  • ГОСТ Р 57163-2016 «Вода. Определение токсичности по выживаемости односуточной молоди рыб Poecilia reticulata Peters в пресной и морской воде»;
  • ГОСТ Р 57166-2016 «Вода. Определение токсичности по выживаемости пресноводных инфузорий Paramecium caudatum Ehrenberg»;
  • ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) «Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой»;
  • ГОСТ Р 56236-2014 (ИСО 6341:2012) «Вода. Определение токсичности по выживаемости пресноводных ракообразных Daphnia magna Straus»;
  • ГОСТ Р 54503-2011 «Вода. Методы определения содержания полихлорированных бифенилов»;
  • ГОСТ Р 54276-2010 «Вода. Методы определения меди»;
  • СТ РК 1015-2000 «Вода. Гравиметрический метод определения содержания сульфатов в природных, сточных водах» (применяется в ЕАЭС);
  • СТ РК 2275-2013 «Вода. Определение массовой концентрации сульфид-ионов в природных, грунтовых и поверхностно-сточных водах фотометрическим методом» (применяется в ЕАЭС).

В лабораторном контроле стоков широко используются такие специализированные методики, как ПНД Ф (природоохранные нормативные документы федеративные). Этот вид профессиональных руководств был специально разработан для нужд аналитического контроля химической части контаминации. Инициатор – государственное экологическое ведомство, занимающееся мониторингом загрязнения разных типов воды.

Показатели, применяемые в соответствии с ПНД Ф для исследований сточных вод, представлены в таблице 3.1.

Таблица 3.1. ПНД Ф и показатели качества сточных вод

Наименование ПНД Ф

Определяемый показатель

ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 «Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации растворенного кислорода в пробах природных и сточных вод йодометрическим методом»

Растворенный кислород

ПНД Ф 14.1:2:4.262-10 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации ионов аммония в питьевых, поверхностных (в том числе морских) и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера

Ионы аммония

ПНД Ф 14.1:2:4.114-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого остатка в пробах природных и очищенных сточных вод гравиметрическим методом

Сухой остаток

ПНД Ф 14.1:2:4.181-02 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости "флюорат-02"

Алюминий

ПНД Ф 14.1:2:4.257-10 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации меди в пробах природных, питьевых и сточных вод 

Железо общее Медь

ПНД Ф 14.1:2:4.183-02 (издание 2010 г.) Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка в пробах природных, питьевых и сточных вод

Цинк

ПНД Ф 14.1:2:3:4.179-02 количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации фторид-ионов в природных и сточных водах фотометрическим методом с лантан (церий) ализаринкомплексоном

Фториды

ПНД Ф 14.1:2:3.100-97 (издание 2016 г.) Методика измерений химического потребления кислорода в пробах природных и сточных вод титриметрическим методом.

ХПК (химическое потребление кислорода)

ПНД Ф 14.1:2:4.15-95 (издание 2011 г.) Методика измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

АПАВ (анионные поверхностно-активные вещества)

ПНД Ф 14.1:2:4.18-95 (издание 2007 г.) Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в питьевой, природной, технологически чистой и очищенной сточной воде методом инверсионной вольтамперометрии.

Фенол

ПНД Ф 14.1:2:4.84-96 (издание 2018 г.) Методика измерений массовой концентрации формальдегида в питьевой, природных и сточных водах фотометрическим методом с ацетилацетоновым реактивом.

Формальдегид

3.3. Требования СанПиН к качеству вод

В рамках требований СанПиН 1.2.3685-21 пользователям водных ресурсов запрещен сброс производственных, хозяйственно-бытовых, поверхностно-ливневых сточных вод со следующими контаминантами.

Таблица 3.2 Санитарно-микробиологические и паразитологические показатели безопасности обеззараженных сточных вод, допустимых к сбросу в поверхностные водные объекты

Показатели

Единицы измерения

Норматив

Обобщенные колиформные бактерии

КОЕ/100 смdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

data:image;base64,R0lGODdhDQAQAIABAAAAAP///ywAAAAADQAQAAACF4yPqcuN4ABccirpAs7axp15XFeV43kWADs=500

Термотолерантные колиформные бактерии

КОЕ/100 смdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

data:image;base64,R0lGODdhDQAQAIABAAAAAP///ywAAAAADQAQAAACF4yPqcuN4ABccirpAs7axp15XFeV43kWADs=100

определяется до 01.01.2022

Е.coli

КОЕ/100 смdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

data:image;base64,R0lGODdhDQAQAIABAAAAAP///ywAAAAADQAQAAACF4yPqcuN4ABccirpAs7axp15XFeV43kWADs=100

определяется с 01.01.2022

Энтерококки

КОЕ/100 смdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

data:image;base64,R0lGODdhDQAQAIABAAAAAP///ywAAAAADQAQAAACF4yPqcuN4ABccirpAs7axp15XFeV43kWADs=100

определяется с 01.01.2022

Колифаги

БОЕ/100 смdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

data:image;base64,R0lGODdhDQAQAIABAAAAAP///ywAAAAADQAQAAACF4yPqcuN4ABccirpAs7axp15XFeV43kWADs=100

Возбудители кишечных инфекций бактериальной природы

Определение в 1 дмdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

Отсутствие

Возбудители кишечных инфекций вирусной природы

Определение в 10 дмdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

Отсутствие

Цисты и ооцисты патогенных простейших, яйца и личинки гельминтов

Определение в 25 дмdata:image;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==

Отсутствие

        Приоритетные направления аналитического контроля химических показателей для данного региона основаны на принципе выбора тех веществ, которые наиболее часто сбрасываются на данной территории промышленными предприятиями. Программа производственного контроля для производителей одной и той же продукции в разных регионах Российской Федерации может существенно отличаться.



Предварительный просмотр:

Подготовка и выдача достоверной информации заинтересованным службам по результатам химического анализа воды

3.1 Общие положения

        Определение качества воды осуществляется по результатам производственного контроля, проводимого организациями, обеспечивающими горячее и холодное водоснабжение, и/или при социально-гигиеническом контроле или лабораторном сопровождении надзорного мероприятия.

        Перечень показателей, по которым осуществляется производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды, и требования к установлению частоты отбора проб воды устанавливаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор (Федеральный закон от 07.12.2011 N 416-ФЗ (ред. от 02.07.2021) "О водоснабжении и водоотведении").

        Соответствующие требования изложены в СанПиН 2.1.3684-21 "Санитарно-эпидемиологические требования к содержанию территорий городских и сельских поселений, к водным объектам, питьевой воде и питьевому водоснабжению, атмосферному воздуху, почвам, жилым помещениям, эксплуатации производственных, общественных помещений, организации и проведению санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий" (с изменениями на 26 июня 2021 года).

        Основные требования к оформлению отчетности о результатах испытаний приведены в пункте 5.10 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

Результаты анализа представляются в протоколе испытаний, в котором приводится вся требуемая заказчиком информация, а также вся информация, необходимая для применяемой методики.

Протокол испытаний является обязательным документом и представляет собой результат проведения испытаний в лаборатории.

Протоколы испытаний выполняются на бумажных или электронных

носителях. Экземпляры протоколов испытаний, представленные на бумаге,

должны иметь нумерацию страниц и указание общего числа страниц.

Протокол испытаний составляется специалистом испытательной лаборатории, уполномоченным руководителем ИЛ. Обязанность выдачи протоколов испытаний и соответствующая ответственность должны быть закреплены в должностной инструкции.

Результаты анализа представляются в протоколе испытаний, в котором приводится вся требуемая заказчиком информация, а также вся информация, необходимая для применяемой методики.

Протокол испытаний является обязательным документом и представляет собой результат проведения испытаний в лаборатории.

Протоколы испытаний выполняются на бумажных или электронных

носителях. Экземпляры протоколов испытаний, представленные на бумаге,

должны иметь нумерацию страниц и указание общего числа страниц.

Протокол испытаний составляется специалистом испытательной лаборатории, уполномоченным руководителем ИЛ. Обязанность выдачи протоколов испытаний и соответствующая ответственность должны быть закреплены в должностной инструкции.

        Если к протоколу испытаний (при его наличии) не прилагается отчет отбора проб, то в протокол должны быть включены сведения из отчета о взятии проб.

        Лабораториям рекомендуется приложить заявление о том, что отчет об испытаниях не может быть частично воспроизведен без письменного разрешения лаборатории.

3.2 Сведения, содержащиеся в протоколе испытаний

Протокол испытаний оформляется в произвольной форме, если иное не предусмотрено в договоре с заказчиком или не оговорено методикой испытаний. Тем не менее, в каждом протоколе должны присутствовать:

1) наименование документа;

2) название и адрес лаборатории, а также место проведения испытаний, если

оно не находится по адресу лаборатории;

3) серийный номер протокола, номер каждой страницы, для идентификации

страницы как части протокола, также должно однозначно идентифицироваться окончание протокола;

4) наименование и адрес заказчика;

5) обозначение метода/методики;

6) наименование и состояние объекта испытаний;

7) дата получения пробы дата проведения испытаний;

8) план и методы отбора проб;

9) результаты измерений с указанием единиц измерений;

10) имя, должность и подпись или другое обозначение лица, утвердившего

результаты испытаний.

        В протоколе испытаний должна присутствовать ссылка на нормативный документ, по которому проводятся испытания с его названием и датой.

        При наличии в протоколе комментариев к нему должны быть приложены ссылки на нормативные документы, на основании которых они произведены. Комментарии оформляются отдельным разделом и относятся к:

- внесенным в договор требованиям, необходимость выполнения которых вытекает из результатов испытаний;

- рекомендациям по использованию результатов исследований;

- рекомендациям по повышению качества объекта испытаний;

- выводам о соответствии результатов испытаний требованиям, установленным нормативными документами.

        Протокол исследований является официальным документом, который выдается лабораторией по результатам испытаний. Документ подтверждает соответствие качества воды требованиям, установленным нормативными документами.

Протокол испытаний должен быть удостоверен печатью лаборатории.

        В протоколе испытаний содержатся данные об общем соответствии продукции ГОСТ или ТУ, санитарным нормам, а также результаты особых испытаний, которые проводятся в соответствии с типом исследуемого объекта.

        Для проведения испытаний лаборатории должны в обязательном порядке получить аккредитацию в государственных органах.

        Протокол исследований оформляется в двух экземплярах, один из которых передается заявителю.

3.3 Внесение изменений в протокол испытаний

        Изменения к протоколам испытаний после их выдачи должны производиться только в виде дополнительного документа или дополнительной передачи данных и включать в себя следующую (или другую эквивалентную) формулировку: "Дополнение к протоколу испытаний, серийный номер (или другая идентификация)".

        Если необходимо оформить или выдать полный новый протокол испытаний, он должен однозначно идентифицироваться и содержать ссылку на оригинал, который он заменяет.

3.4 Аккредитованные лаборатории

        Лаборатория, проводящая испытания и составляющая по их результатам протокол, несет ответственность за достоверность информации, указанной в ПИ. По этой причине к проведению испытаний допускаются только организации, прошедшие процедуру аккредитации в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации. Данную процедуру могут проводить такие официальные ведомства:

  • Ростехнадзор;
  • Росстандарт;
  • Росреестр;
  • Роспотребнадзор;
  • Росатом;
  • МЧС России.

        При этом испытательная лаборатория может быть организована:

  • юрлицом;
  • физлицом в качестве ИП.

        Также она может находиться в составе крупной организации, представленной Центром сертификации, Центром экспертизы и тому подобными учреждениями.

3.5 Представление сведений о выданных протоколах в ФГИС

        Информация о выданных протоколах в течение 5 рабочих дней с момента выдачи передается аккредитованной лабораторией в Федеральную службу по аккредитации через личный кабинет ИЛ Федеральной государственной информационной системы Росаккредитации (пункт 3 Положения, утвержденного приказом Минэкономразвития № 329 от 30 мая 2014 года).

        В личный кабинет ИЛ необходимо загружать информацию:

- о дате выдачи протокола;

- о номерах оборудования (СИ, ИО и СО), при помощи которого проводились испытания;

- об объекте испытаний;

- о Заказчике;

- о результатах участия в межлабораторных сличительных испытаниях.

        Правила представления сведений в ФГИС более подробно изложены в Разъяснении Федеральной службы по аккредитации от 7 марта 2017 г. "О порядке предоставления сведений о результатах деятельности аккредитованных испытательных лабораторий (центров) во ФГИС Росаккредитации".

3.6 Пример оформления протокола испытаний

Пример оформления Протокола испытаний приведен в Приложении 8 к Методическим рекомендациям Роспотребнадзора от 29.09.2006 № И 101-06 "Система аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания. Общий порядок аккредитации".

Федеральная служба по надзору в сфере защиты

прав потребителей и благополучия человека

Федеральное государственное учреждение здравоохранения

___________________________________________________

АККРЕДИТОВАННАЯ ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ ЛАБОРАТОРИЯ

Юридический адрес: __________   Аттестат аккредитации

Телефон, факс: ______________   N ГСЭН.RU... от "__" _____ 200_ г.

ОКПО ________, ОГРН _________   Зарегистрирован в Госреестре:

N РОСС RU... от "__" _____ 202_ г.

ИНН/КПП _____________________

Действителен до "__" _____ 202_ г.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ N ___

от "__" __________ 202_ г.

Наименование пробы _____________________________________

Пробы направлены _______________________________________

(наименование, адрес, подразделение

__________________________________________________________________

организации, направившей пробы)

Дата и время отбора пробы ______________________________

Дата и время доставки пробы ____________________________

Цель отбора ______________________________________________________

Юридическое  лицо,  индивидуальный  предприниматель или физическое

лицо, у которого отбирались пробы ______________________

__________________________________________________________________

(наименование и юридический адрес)

__________________________________________________________________

(Ф.И.О. и адрес государственной регистрации

__________________________________________________________________

деятельности или адрес проживания)

Объект, где производился отбор пробы ___________________

(наименование,

__________________________________________________________________

фактический адрес)

------------------------

Код пробы (образца)   ¦                      ¦

Тара, упаковка ___________________________________________________

НД на методику отбора ____________________________________________

Условия транспортировки __________________________________________

Условия хранения _________________________________________________

Дополнительные сведения __________________________________________

__________________________________________________________________

Лицо, ответственное за оформление протокола: _____________

Подпись            Ф.И.О.

Руководитель (заместитель) ИЛ: __________________________________

Подпись                   Ф.И.О.

М.П.

общее количество страниц ____: страница 1

        В Протоколе испытаний должны быть предусмотрены следующие графы:

- N п/п

- определяемые показатели

- результаты исследований

- единицы измерения

- гигиенический норматив или величина допустимого уровня

- НД на методы исследования



Предварительный просмотр:

Построение и проверка стабильности градуировочных графиков по питьевой, ливневой и сточной воде в соответствии с нормативно-методической документацией

9.1 Подготовка к построению градуировочного графика

        Основой для построения градуировочного графика является приготовление стандартных растворов.

        Стандартные растворы необходимо готовить из аттестованных государственных образцов (ГСО). Если таковых не имеется, необходимо четко придерживаться основных требований к точности приготовления стандартных растворов:

• следует применять соединения квалификации не ниже ч.д.а;

• использование реактивов с просроченным сроком годности недопустимо;

• для приготовления стандартных растворов использовать только гостированную мерную посуду.

        Особое внимание обратить на условия и сроки хранения растворов:

- растворы с содержанием вещества 1 мг/см3 хранят 1 год,

- 0,1 мг/см3 – 3 месяца (если нет других указаний, а также если нет помутнения, хлопьев, осадка),

- растворы с меньшим содержанием применяются свежеприготовленными.         Стандартные растворы фильтровать не допускается.

        Для определения содержания вещества методом градуировочного графика готовят 3 серии стандартных шкал. Инструкции по составлению шкалы стандартов указаны для каждого метода. При приготовлении параллельных шкал рабочие растворы готовятся путем соответствующего разбавления исходного стандартного раствора, который готовится из взятой навески или ГСО. Градуировочный график наносится на миллиметровую бумагу или в электронном виде с помощью Excel, при этом концентрация, указанная в процедуре определения, наносится на ось x, а измеренные значения оптической плотности - на ось x.

        Значение оптической плотности для каждой точки градуировочного графика берется как среднее арифметическое результатов параллельных измерений 3-х шкал. Для того, чтобы уменьшить погрешности графического измерения, следует подобрать такой масштаб графика, чтобы угол его наклона приблизительно равнялся 45º.

9.2 Построение градуировочного графика

        Градуировочный график должен нести следующую информацию:

• название определения;

• НД на метод проведения исследования;

• метод определения;

• марка прибора, его заводской номер;

• длина волны;

• длина рабочей грани кюветы;

• раствор сравнения (растворитель, нулевой раствор и т.д.), т.е. относительно чего снимались показания испытуемого раствора;

• дата построения;

• даты поверки;

• на графике должны присутствовать данные 3-х параллельных измерений и среднее арифметическое значение (в виде таблицы).

        Калибровочный график устанавливается один раз в год и после ремонта прибора. Проверку графика следует проводить ежеквартально (если в методике определения нет иных указаний), а также после подготовки реагентов для новой партии, для проверки прибора. Проверка должна проводиться по 3 точкам графика концентраций, наиболее часто встречающихся в практике работы лаборатории. Данные поверки вводятся в журнал поверки калибровочных графиков или наносятся на обратную сторону графика в табличной форме. При построении калибровочного графика следует соблюдать прямую зависимость между оптической плотностью и концентрацией. Прямолинейность графика сохраняется только в пределах диапазона концентраций, указанных в методе.

        Следовательно, нельзя продлевать калибровочную линию выше последней точки, указанной в методике. Не рекомендуется находить значение концентрации исследуемого раствора по градуировочному графику под первой точкой графика, так как это определение имеет большую погрешность. В этом случае результат теста следует записать как «менее ... мг / дм3».

9.3 Применение регрессионного анализа для построения градуировочного графика при фотометрическом анализе

        В практике фотометрического анализа ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 «Количественный химический анализ вод Методика измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой» для построения градуировочных графиков и расчета коэффициентов уравнения регрессии используется метод наименьших квадратов, который имеет погрешность 1–5% при доверительной вероятности 95%.

        Точная зависимость между концентрацией определяемого ингредиента (Х) и оптической плотностью (Y) будет выражаться уравнением:
y=a+bх, которое называется уравнением регрессии или уравнением градуировочного графика. Оно представляет собой уравнение прямой линии. Начало и конец отрезка есть диапазон определения, нормируемый данной методикой.

        Метод расчётов коэффициентов а и b уравнения регрессии:

        Коэффициенты а и b определяются по следующим формулам:

а = 1/n (∑y - b∑x) ,

b = (∑xy – nx¯y¯) / (∑x2 – nx¯2),

где x¯ и y¯ - средние значения x и y.

        Для расчётов используются упрощённые выражения для сумм квадратов:

∑U2 = ∑(x – x¯)2 = ∑x2 – nx¯2 = ∑x2 – (∑x)2/n

∑V2 = ∑(y – y¯)2 = ∑y2 – ny¯2 = ∑y2 – (∑y)2/n

∑UV = ∑(x – x¯)(y – y¯) = ∑xy – nx¯y¯ = ∑xy – (∑x∑y)/n

        Используя упрощённые уравнения, получаем следующее выражение для расчёта коэффициента b:

b = ∑UV / ∑U2

        После того как b найден, его подставляют в уравнение для вычисления коэффициента а.

        Получив оба коэффициента, мы получаем уравнение уточнённой прямой градуировочного графика.

9.4 Контроль стабильности градуировочного графика

        Контроль стабильности градуировочных характеристик проводится перед серией измерений образцов, полученных лабораторией с использованием средства контроля. По результатам измерений рассчитывается отклонение измеренного содержания компонента Xк от фактического содержания компонента в средствах контроля - Xд и сравнивается с эталоном, значения которого приведены в методике. При отсутствии стандарта в методике он принимается равным 0,7-0,3 от предела суммарной погрешности (расширенной неопределенности) измерений по методике.

        Коэффициент принимается равным 0,7 при проведении калибровки практически полностью по методике анализа. При значительной погрешности в приготовлении средств контроля норму повышают. По мере увеличения количества данных норма принимается равной 2S, где S - оценка стандартного отклонения промежуточной прецизионности (МР 18.1.04-2005 Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды).

        Проверка стабильности ГХ проводится не менее чем по 3-м точкам градуировочной шкалы.

        Для этого вновь готовятся калибровочные растворы (точно так же как для построения ГХ), по крайней мере 3 раствора с разных концентраций и проводится процедура анализа, описанная в методике. Затем определяют нормы контроля и сравнивают с ними полученные результаты.

        Если контрольная процедура (Кк) < норматива контроля (Нк), то ГХ стабильна. Это значит, что работать по ГХ можно дальше. В соответствии с вышеприведенными данными, проверку стабильности следует проводить по крайней мере по 3-м концентрациям.

        Са- аттестованное значение градуировочного раствора (фактически - заданная концентрация) Ср- полученная концентрация (С12/2) δ - погрешность, приведенная в методике измерения

Кк=Са-Ср
Нк=Са*δ (в долях)*0,84

        Если Кк>Нк, то проводят анализ причин, вызваших превышение, устраняют их и выполняют повторный контроль (ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (Правильность и Прецизионность) методов и результатов измерений часть 6).

        В большинстве ПНДФ для фотометрического метода анализа встречается следующее указание для контроля стабильности графика:

"Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующего условия для каждого образца для градуировки:

Х-С меньше или = 1,96 δRл,

где Х – результат контрольного измерения массовой концентрации компонента в образце для градуировки;

С – аттестованное значение массовой концентрации компонента;

δRл– среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

9.5 Установление градуировочной характеристики (ГОСТ Р 52769-2007 Методы определения цветности)

        Для установления градуировочной характеристики измеряют оптическую плотность шкалы цветности.

        Строят градуировочную характеристику в виде зависимости измеренных значений оптической плотности растворов шкалы цветности D от значений цветности по шкале цветности этих растворов, при этом коэффициент линейной корреляции должен быть не менее 0,995.

        Для контроля правильности построения градуировочной характеристики для каждого раствора шкалы цветности рассчитывают значение коэффициента градуировочной характеристики Кi по формуле

Ki=Yi/Di (5)
        Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие

|Ki-K|/K≤0,05

где:
K - коэффициент градуировочной характеристики;

Yi - значение цветности i-го раствора шкалы цветности, градусы цветности;

Di - значение оптической плотности i-го раствора шкалы цветности;

        Контроль стабильности градуировочной характерстики проводят не реже одного раза в три месяца, а также при замене оптических кювет. В качестве контрольных растворов используют не менее трёх растворов шкалы цветности. Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

|Yизм - Yд|/Yд < 0,1 в диапазоне от 1 до 10 градусов цветности;

|Yизм - Yд|/Yд < 0,05 в диапазоне свыше 10 градусов цветности;

где Yизм - измеренное значение цветности контрольного раствора, градусы цветности;

Yд - значение цветности контрольного раствора шкалы цветности, градусы цветности.

        Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного контрольного раствора, то заново готовят этот контрольный раствор и проводят повторные измерения. Результаты повторного контроля считают окончательными.

        Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более контрольных растворов, то градуировку прибора проводят заново.



Предварительный просмотр:

Проведение анализов химического состава дистиллированной воды для определения соответствия санитарным нормативам

8.1 Требования к качеству дистиллированной воды

        Дистиллированная вода - самый распространенный реагент в повседневной лабораторной практике, и если ее качество недостаточно, то на достоверные результаты количественных химических анализов нельзя положиться.

        Определение качества производимой дистиллированной воды - важный этап контроля результатов лабораторных анализов. Дистиллированная вода используется как растворитель, для приготовления растворов веществ, реагентов, для испытаний (определений, измерений, анализов), в производственных и технологических процессах. Дистиллированная вода недостаточного качества может привести к неточным измерениям.

        В настоящее время требования к качеству дистиллированной воды установлены в ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

        По сравнению с предыдущим стандартом, в новом ГОСТ 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия» уточнены перечень нормируемых физико-химических показателей и их значения. Основные изменения внесены в раздел, касающийся методов определения этих показателей. Если раньше единственным методом анализа была визуальная колориметрия, то в новом стандарте ее заменили современные инструментальные методы: фотометрия, флуориметрия, капиллярный электрофорез, различные варианты атомно-абсорбционной спектрометрии.

        В соответствии с требованиями нового ГОСТа очистка воды теперь называется деионизацией или деминерализацией, а полученная очищенная вода соответственно деионизированной или деминерализированной.

8.2 Получение дистиллированной воды

        В аналитических лабораториях России и стран СНГ получение воды и ее качество регламентировано требованиями следующих двух стандартов: ГОСТ 6709-97 «Вода дистиллированная. Технические условия» и ГОСТ 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа».

        Дистилляторы являются основным источником очищенной воды в большинстве домашних химических лабораторий.

        Дистилляция как метод получения воды в лабораторных условиях имеет свои преимущества, однако широкое использование дистилляторов объективно неоправданно с экономической точки зрения.

        Метод очистки воды с помощью специальных опреснительных систем в настоящее время является наиболее эффективным и экономичным.

        Комбинированные установки на основе обратного осмоса и ионного обмена, по сравнению с дистилляторами, потребляют в десять раз меньше воды и в сто раз меньше электроэнергии, а по чистоте получаемой воды они могут достигать значений, близких к теоретическим для абсолютно чистой воды.

        Итак - дистиллированная вода - это обессоленная вода с удельной электропроводностью не более 5 мкСм/см, соответствующая стандартам ГОСТ 6709-72 и ГОСТ 58144-2018 категории очистки 3. Технологически производится методами дистилляции (возможно, неоднократной) и обратного осмоса, без ионного обмена (в соответствии с новым ГОСТ 58144-2018 стало возможно применение методов деионизации для получения дистиллированной воды).

Однако, для питания технологического оборудования и для микроэлектроники использование дистиллированной воды не годится и нужна особо чистая вода с более высоким удельным сопротивлением по ОСТ ОСТ 11 029.003-80 "ИЭТ. Вода, применяемая в производстве. Марки, Технические требования, методы очистки и контроля".

        Количественные параметры, связанные с попытками стандартизации параметров качества воды, широко различаются среди организаций по стандартизации и постоянно меняются. Поэтому нередко параметры качества воды дополняются определением целевых приложений, конкретных проблем загрязнения (а иногда даже определения процесса очистки) для обеспечения достижения ожидаемых результатов.

        Особенности водоподготовки могут во многом зависеть от конкретных изменений исходной питательной воды на объекте, а также от требований конечного использования. Некоторые методы лучше других удаляют определенные загрязнения, и часто необходимо использовать более одного метода в комбинированной системе очистки воды для достижения необходимого уровня чистоты.

        Спецификации воды реагентного качества (деионизированной, деминерализованной воды и/или воды лабораторного назначения) были описаны международными (и зарубежными) организациями, устанавливающими стандарты, такими как ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods, ASTM D 1193–06 «Standard Specification for Reagent Water» и CLSI GP40-A4-AMD «Preparation And Testing Of Reagent Water In The Clinical Laboratory; Approved Guideline – Fourth Edition» модифицированы национальным стандартом Российской Федерации ГОСТ 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа».

8.3 Основные параметры качества дистиллированной воды

        Ключевыми показателями в оценке степени чистоты являются следующие параметры:

  • Удельная электрическая проводимость (УЭП) или обратная ей величина — удельное электрическое сопротивление.
  • Общая минерализация (общее солесодержание, TDS) или сухой остаток.
  • Содержание общего органического углерода (TOC) или содержание органических веществ (перманганатная окисляемость).
  • Водородный показатель или кислотность (pH).

8.4 Нормативные документы по качеству дистиллированной воды

        Ниже приведена сводная таблица, содержащая основные параметры качества дистиллированной воды.

Таблица 8.1 Технические требования к физико-химическим показателям дистиллированной воды по данным российских и зарубежных НД

НД

УЭП, мкСм/см

TDS,  мг/л

TOC, мг/дм3

pH

ГОСТ 6709-72

5,0

5,0

0,08

5,4-6,6

ГОСТ 58144-2018

0,51

НД

0,5

5,0-7,0

ГОСТ 52501-2005

1

0,010

НД

НД

НД

2

0,10

1,0

0,08

НД

ОСТ 11 029.003-80

А

5,6

НД

1,0

НД

Б

0,1

НД

1,0

НД

В

0,01

НД

1,5

НД

ISO 3696:1987

Grade 1

100

НД

НД

НД

Grade 2

10,0

1

НД

НД

Grade 3

5,0

2

НД

5,0-7,5

ASTM D 1193–06

IV C

5,0

НД

НД

5,0-8,0

ASTM D 5127–07

Type E1

5,6

1,0

5

НД

Type E1.1

5,5

0,5

2

НД

Type E1.2

5,5

0,1

1

НД

ГОСТ Р 58431-2019 «Вода для гальванического производства и схемы промывок. Общие требования»

2

33

400

50

6,0-8,5

3

2,0

5,0

НД

5,4-6,6

Примечание НД---- нет данных

8.5 Обобщенная классификация дистиллированной воды по 3 классам

        Так как требования различных стандартов к чистоте, методы подтверждения соответствия и использование очищенной воды несколько различаются, очищенная вода международного реактивного класса делится на три типа (или класса). В зависимости от степени чистоты основным интегральным показателем является удельная проводимость воды или обратная ей величина - удельное сопротивление.

        Очищенная вода (сюда относится, например, дистиллированная вода, вода для гемодиализа).

Удельное сопротивление ≤ 1 МОм·см (УЭП ≤ 5 мкСм/см).

Химически чистая вода (вода аналитического качества, лабораторная вода)

Удельное сопротивление от 1 - 10 МОм·см (УЭП ≤ 0,1 мкСм/см).

Ультрачистая вода (также известная как сверхчистая вода, высокоочищенная вода)

Удельное сопротивление ≥ 16,5 МОм·см (УЭП ≤ 0,06 мкСм/см).

        Другими важными показателями качества являются: содержание общего органического углерода (TOC), микроорганизмов, эндотоксинов (пирогенов), что не всегда четко и однозначно указываются различными производителями, но в принципе совпадают с показателями соответствующих типов воды в соответствии со действующими стандартами.

        Каким бы ни был уровень стандартизации, разделение воды на классы или типы чистоты в соответствии с перечисленными стандартами является весьма произвольным. На самом деле степень чистоты воды зависит только от технологии ее очистки.



Предварительный просмотр:

Проведение химических анализов подземной воды из водозаборных скважин в соответствии с требованиями государственных стандартов для систем водоснабжения

5.1 Состав и свойства подземных вод

        К подземным водам относятся воды, расположенные в верхней части земной коры и лежащие ниже поверхности земли. На их долю приходится 28,7% мировых запасов пресной воды. По сравнению с поверхностными водами, подземные воды, как правило, более высокого качества за счет лучшей защиты от поверхностного техногенного загрязнения. В связи с этим грунтовые воды преобладают в структуре водоснабжения многих европейских стран, а также стран с засушливым климатом. В России доля подземных вод в водоснабжении городов составляет 35-40%, для сельских поселений - более 80%.

        Подземные воды по происхождению делятся на экзогенные (водные объекты на поверхности суши и влага атмосферы) и эндогенные, источником которых являются недра Земли (Курбанов, С. А. Геология: учебник для СПО / С. А. Курбанов, Д. С. Магомедова, Н. М. Ниматулаев. — 2-е изд., испр. и доп. — М. : Издательство Юрайт, 2019. — 167 с.).

        Физические свойства подземных вод

К физическим свойствам относят температуру, плотность, вязкость, электропроводность, радиоактивность, а также ряд органолептических свойств, таких как вкус, прозрачность, цвет, запах и др.

        Температура подземной воды колеблется в широких пределах в зависимости от глубины залегания водоносного слоя, климатических условий и др. Различают воды холодные (от 0 до 20°С), теплые воды (20—37°С), термальные (37— 100°С) и перегретые (свыше 100°С). На участках действующих водозаборов в основном распространены холодные воды.

        Химический состав подземных вод

Подземная вода представляет собой сложный водный раствор, содержащий растворенные соли, газы, органические вещества и коллоиды.

        Ионный состав. В подземной воде обнаружены более 60 элементов периодической системы Менделеева. Основные компоненты, определяющие химический тип воды, — CI-, SO42-, НСО3-, Na+, Mg2+, Са2+, К+. Эти ионы составляют более 90% всех растворенных в воде солей. Железо, бром, йод, фтор, радиоактивные и другие элементы содержатся в воде в меньших количествах, однако они могут существенно влиять на оценку пригодности подземных вод для различных целей (Курбанов, С. А. Геология).

Таблица 5.1 Классификация подземных вод по степени минерализации

Виды воды

Сухой

остаток, г/л

Преобладающие ионы

Преобладающий химический тип воды

Пресные

До 1

НСО-3, СО2-3, Са2+

Гидрокарбонатнокальциевый

Слабо

солоноватые

1—3

2-4, реже С1-

Сульфатный, реже хлоридный

Солоноватые

3—10

То же

То же

Соленые

10—50

2-4, С1-

Сульфатный и хлоридный

Рассолы

Более 50

С1-l, Са2+, Са2+, Na+

Хлоридно-натриевый

        Общее содержание растворенных в воде минералов называется общей минерализацией. О его величине судят по сухому или плотному остатку в г / л. Общая минерализация - один из основных показателей качества подземных вод.

В естественных условиях общая минерализация подземных вод колеблется от 1 до 600 г / л.

        Для количественной оценки активной реакции грунтовых вод используется показатель такой показатель, как pH. Вода с нейтральной реакцией имеет pH = 7, кислая - pH <7, щелочная - pH> 7. Наилучшими питьевыми качествами обладает вода при pH = 6,5-8,5.

        Общая жесткость — суммарное содержание в воде катионов кальция и магния (мг-экв/л). Классификация вод по степени жесткости приведена в таблице 5.2.

Таблица 5.2 Классификация вод по степени жесткости

Воды

Общая жесткость, мг-экв/л

Очень мягкие

До 1,5

Мягкие

1,5—3,0

Умеренно жесткие

3,0—6,0

Жесткие

6,0—9,0

Очень жесткие

Более 9,0

        Газы содержатся в подземных водах в растворенном виде, наиболее распространены кислород, водород, углекислый газ, сероводород, азот, метан, инертные газы. Газы оказывают значительное влияние на органолептические характеристики подземных вод. Насыщение воды углекислым газом придает ей способность разрушать бетон, причем агрессивный эффект проявляется в растворении основного компонента бетона - карбоната кальция, образовании сульфатов кальция и магния, вызывающих набухание и крошение бетона.

        Подземные воды с растворенными в них солями и газами могут вызывать сильную коррозию железа и других металлов. Степень агрессивного воздействия грунтовых вод на арматуру оценивается по общему содержанию в них сульфатов и хлоридов.

        Органические соединения почти всегда содержатся в подземных водах в растворенном состоянии в ионной, молекулярной и коллоидной (твердые минеральные частицы, находящиеся во взвешенном состоянии) формах. К ним относят смоляные и жирные кислоты, фенолы, фульво- и аминокислоты, сахара, углеводороды, пуриновые основания и др.

        Подземные воды, используемые для питья, в основном содержат органические вещества водного происхождения: ароматические гуминовые вещества, соединения с карбоксильными и гидроксильными группами, углеводороды, липоиды. Однако их общее количество невелико и составляет несколько мг / л. С экологической точки зрения особое внимание привлекают две группы органических веществ: гуминовые вещества и продукты минерализации органических соединений - нитриты и нитраты. Если гуминовые вещества не оказывают вредного воздействия, то нитраты и нитриты могут вызывать заболевание крови, образование канцерогенных веществ в организме человека.

5.2 Использование подземных вод

        Наибольший практический интерес представляет классификация по характеру использования подземных вод для технических и других целей и по условиям залегания в земной коре.

        По характеру использования подземные воды подразделяются на хозяйственно-питьевые, технические, промышленные, минеральные, термальные.

        Хозяйственно - питьевые. Пресные грунтовые воды - лучший источник питьевого водоснабжения, поэтому они не используются для других целей. Источником этих вод являются воды зоны интенсивного водообмена (300-500 м), но обычно их глубина не превышает нескольких десятков метров.

        Промышленная вода - это вода, которая используется в различных отраслях промышленности и сельском хозяйстве. В отличие от питьевой воды качество промышленных вод оценивается по жесткости.

        Промышленные воды содержат в растворе полезные элементы (бром, йод и др.) в количестве, имеющем промышленное значение. Обычно они залегают в зоне замедленного водообмена (600—2000 м), минерализация их высокая (до 600 г/л), состав хлоридно-натриевый, температура достигает 60—80°С.

        Минеральными называют подземные воды, которые имеют повышенное содержание биологически активных микрокомпонентов, газов, радиоактивных элементов и т. д. Минеральные воды выходят на поверхность земли естественным путем в виде источников или вскрываются с помощью буровых скважин. Широко известны железистые источники Железноводска, углекислые источники Ессентуков и Боржоми, сероводородные и радоновые Пятигорска и Цхалтубо.

        Термальные воды имеют температуру более 37 ° C и встречаются повсеместно на глубинах от нескольких десятков и сотен метров (в горно-складчатых районах) до нескольких километров (на платформах). Через трещины они часто выходят на поверхность, образуя горячие источники с температурой до 100 ° C (Камчатка, Кавказ). Разновидностью горячих источников являются гейзеры, выбрасывающие струи пара и воды на высоту до нескольких десятков метров.         Термальные воды используются для отопления сельскохозяйственных объектов, некоторых городов, а также в энергетических целях.

5.3 Санитарно-эпидемиологические требования к качеству воды питьевого и хозяйственно-бытового водоснабжения. Порядок осуществления производственного контроля качества и безопасности питьевой и горячей воды

        На текущий момент действует ряд нормативно-правовых документов, содержащих требования к организации и осуществлению производственного контроля качества воды питьевого и хозяйственно-бытового водоснабжения, а также нормативы качества и безопасности питьевой и горячей воды:

  • Федеральный закон от 30 марта 1999 г. N 52-ФЗ
    «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения» (ст. 11, ст.19),
  • СанПиН 2.1.3684-21,
  • СП 1.1.1058-01 «Организация и проведение производственного контроля за соблюдением санитарных правил и выполнением санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий»
  •  (п.1.5, п.2.7. п.2.8, п.4.1в, п.4.3, п.5.1),
  • Постановление Правительства РФ от 06.01.2015 N 10 "О порядке осуществления производственного контроля качества и безопасности питьевой воды, горячей воды" (вместе с "Правилами осуществления производственного контроля качества и безопасности питьевой воды, горячей воды"),
  • СанПиН 1.2.3685-21 и др.

        При организации и осуществлении контроля можно также руководствоваться следующими документами:

  • Приказом Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека от 28 декабря 2012 г. N 1204 «Об утверждении критериев существенного ухудшения качества питьевой воды и горячей воды, показатели качества питьевой воды, характеризующие ее безопасность, по которым осуществляется производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды и требования к частоте отбора проб воды»,
  • Письмом Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека от 23 октября 2015 г. N 01/12950-15-32 «О порядке применения правил осуществления производственного контроля качества и безопасности питьевой воды, горячей воды»,
  • МР 2.1.4 0176-20. 2.1.4. «Организация мониторинга обеспечения населения качественной питьевой водой из систем централизованного водоснабжения», утвержденными Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 30 апреля 2020 г.

        Производственный контроль осуществляется в целях обеспечения качества и безопасности воды в бактериологическом и физическом отношении, безопасности воды по химическому составу, благоприятных органолептических и других свойств воды для человека, в том числе ее температуры, при централизованном водоснабжении и включает:

        а) отбор проб воды;

        б) проведение лабораторных исследований и испытаний на соответствие воды установленным требованиям;

        в) контроль за выполнением санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий в процессе водоснабжения.

        Лицо, осуществляющее эксплуатацию системы водоснабжения, должно:

  1. Разработать программу производственного контроля качества питьевой и горячей воды (далее - Программа) в соответствии с «Правилами осуществления производственного контроля качества и безопасности питьевой воды, горячей воды» (далее – Правила), утвержденными Постановлением Правительства РФ от 06.01.2015 N 10, и СанПиН 2.1.3684-21 (п.77 раздела IV, приложения №2 - №4).

        Для организаций, осуществляющих водоснабжение, имеющих несколько водозаборных сооружений, в том числе связанных с использованием подземных водных объектов, объединенных общей зоной санитарной охраны источников питьевого и хозяйственно-бытового водоснабжения и эксплуатирующих 1 водоносный горизонт, программа производственного контроля должна предусматривать отдельные разделы для каждого водозаборного сооружения с учетом его особенностей (п.11 Правил).

  1. Согласовать Программу с органом, осуществляющим государственный санитарно-эпидемиологический надзор на соответствующей территории в установленном порядке (п.12 - п.16 Правил).

        Программа утверждается на срок не более 5 лет. В течение указанного срока в программу могут вноситься изменения и дополнения по согласованию с выше указанным органом (п.5, п.10 Правил).

  1. Включить в Программу (п.6 Правил):

        а) перечень показателей, по которым осуществляется контроль;

        Перечень показателей, по которым осуществляется производственный контроль, и требования к установлению частоты отбора проб должны соответствовать санитарно-эпидемиологическим требованиям (п.79 раздела IV СанПиН [1], п.4 Правил).

        б) указание мест отбора проб воды, в том числе на границе эксплуатационной ответственности организаций, осуществляющих водоснабжение, и абонентов;

        Отбор проб воды осуществляется в местах отбора воды:

        1) из источника питьевого и хозяйственно-бытового водоснабжения;

        2) после водоподготовки и приготовления горячей воды перед поступлением воды в распределительную сеть;

        3) в распределительной сети (п.18 Правил).

        в) указание частоты отбора проб воды.

Частота отбора проб должна соответствовать санитарно-эпидемиологическим требованиям (п.5 Правил, приложение №2 и №4 к СанПиН 2.1.3684-21.

        Территориальный орган вправе расширить перечень показателей и увеличить частоту отбора проб воды при наличии оснований (п.9 Правил).

  1. Организовать лабораторный контроль качества питьевой воды (холодной и горячей).

        Производственный контроль качества питьевой воды должен осуществляться аккредитованными в установленном законодательством Российской Федерации порядке на право выполнения исследований (испытаний) качества питьевой воды лабораториями (п.1.5 СП 1.1.1058-01, п.8 приложения IV к СанПиН 2.1.3684-21, п.19 Правил).

  1. Предусмотреть проведение ежемесячного анализа и учета результатов производственного контроля качества воды.

        Полученные результаты лабораторных исследований (испытаний) указываются в журнале контроля качества воды, который ведется в бумажной форме или в электронном виде.

        Оформленные результаты лабораторных исследований и испытаний являются документальным подтверждением соответствия либо несоответствия качества воды нормативным требованиям (п.20 - п.21 Правил).

        Как правило, химический анализ подземных вод выполняется для определения соответствия качества подземных вод требованиям СанПиН 2.1.3684-21. Также химический анализ подземных вод выполняется для первоначальной характеристики эксплуатируемого водоносного горизонта.

        Минимальный список показателей позволит оценить общую загрязненность воды в соответствии с обязательными требованиями СанПиН 2.1.3684-21. Рекомендуется для ежегодного профилактического контроля качества воды из артезианских скважин после проведения первичного обследования по расширенному списку.

        Общие параметры

рН

Жесткость общая

Запах при 20 0С

Мутность по формазину

Сухой остаток (общая минерализация)

Цветность

        Интегральные характеристики

Окисляемость перманганатная

        Металлы

Железо

        Неорганические соединения

Ион аммония

Нитраты

        Расширенный список показателей для анализа воды

        Расширенный список показателей рекомендуется для первичного обследования качества воды скважин. В случае неудовлетворительного качества воды результаты анализа помогут при выборе метода очистки воды.

        Общие параметры

рН

Жесткость общая

Запах при 20 0С

Мутность по формазину

Сухой остаток (общая минерализация)

Цветность

        Интегральные характеристики

Окисляемость перманганатная

        Металлы

Бор

Железо

Литий

Марганец

Медь

Молибден

Мышьяк

Натрий

Свинец

Стронций

        Неорганические соединения

Ион аммония

Нитраты

Нитриты

Сероводород и сульфиды

Сульфаты

Фосфаты

Фториды

Хлориды

Цианиды

        Летучие галогенорганические соединения

1,1,1,2-Тетрахлорэтан, 1,1,1-Трихлорэтан ,1,1,2,2-Тетрахлорэтан ,1,1,2,2-Тетрахлорэтен (тетрахлорэтен), 1,1,2-Трихлорэтан, 1,1-Дихлорэтан, 1,1-Дихлорэтен, 1,2-Дихлорпропан, 1,2-Дихлорэтан, 1,2-Дихлорэтен (сумма цис- и транс-изомеров), Дибромхлорметан, Дихлорбромметан, Дихлорметан, Тетрахлорметан, транс-1,2-Дихлорэтен, Трибромметан, Трихлорметан (хлороформ), Трихлорэтен, Цис-1,2-Дихлорэтен, Сумма Тетрахлорэтена и Трихлорэтена, Тригалометаны (сумма)

        Пестициды (содержащие хлор)

2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота, Альдрин, Альфа-ГХЦГ, Альфа-Хлордан, Гамма-Хлордан, Бета-ГХЦГ, Гамма-ГХЦГ(линдан), Гексахлорбензол, Гептахлор, Гептахлорэпоксид (изомеры А и В), 4,4'-Дихлордифенилдихлорэтан, 4,4'-Дихлордифенилдихлорэтилен, 4,4'-Дихлордифенилтрихлорэтан (ДДТ), Дильдрин, Кельтан, Метоксихлор, Эльдрин

        Бактериологические показатели

Общее микробное число при 37 0С

Общие колиформные бактерии



Предварительный просмотр:

Подготовка технической документации по менеджменту качества технологических процессов химического анализа воды

5.1 Система менеджмента качества

        Система управления качеством в аналитической лаборатории внедрена в соответствии с международным стандартом ГОСТ ISO/IЕC 17025-2019 и Приказом Министерства экономического развития Российской Федерации от 26.10.2020 № 707 «Об утверждении критериев аккредитации и перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации», которые управляют процессами качества в аналитических лабораториях.

        Цели лаборатории, обеспечивающие процессы управления качеством, представляют собой:

  • беспристрастность работы лаборатории,
  • поддержание надлежащей точности, высокой достоверности и удовлетворительной прослеживаемости результатов,
  • соблюдение объективности и независимости заключений результатов испытаний требованиям, определяемым нормативными документами,
  • гарантию выполнения работ в соответствии с установленными сроками и законных требований заказчика.

        Основными задачами по обеспечению качества деятельности лаборатории являются:

  • своевременное повышение квалификации сотрудников,
  • поддержание оборудования в рабочем состоянии, постоянное обновление инструментальной базы, поверка средств измерения и аттестация лабораторного оборудования,
  • проведение своевременного метрологического контроля,
  • поддержание фонда нормативной документации и методик выполнения измерений в надлежащем состоянии,
  • предупреждение конфликта интересов и обеспечение независимости результатов исследований от любого давления,
  • расширение области аккредитации деятельности лаборатории,
  • проведение внутренних аудитов всех процессов системы управления качеством на постоянной основе,
  • осуществление контроля правильности результатов вследствие проведения совокупности мероприятий по внутрилабораторному контролю качества,
  • поддержание и постоянное совершенствование системы управления качеством.

5.2 Система качества лаборатории

        Обеспечению точных и надежных результатов исследований всегда всегда придавалось огромное внимание со стороны государственных, общественных и частных организаций. Система обеспечения качества деятельности лаборатории в настоящий момент является предметом постоянного регулирования со стороны контролирующих органов. Это международные и национальные нормативные документы, такие как: стандарты, правила аккредитации, постановления надзорных органов, сборники лучших практик, типовые решения и т.п.

        Наиболее известными международными нормативными документами системы качества лаборатории являются:

  • ISO/IЕC 17025 "Gеnеrаl rеquirеmеnts for thе compеtеncе of tеsting аnd cаlibrаtion lаborаtoriеs" - Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий;
  • ISO/IЕC 17043 "Conformity аssеssmеnt – gеnеrаl rеquirеmеnts for proficiеncy tеsting" - Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации;
  • ISO 13528 "Stаtisticаl mеthods for usе in proficiеncy tеsting by intеrlаborаtory compаrison" - Статистические методы. Применение при экспериментальной проверке компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний;
  • OЕCD GLP "OЕCD principlеs on good lаborаtory prаcticе" – Организация экономического сотрудничества и развития. Принципы надлежащей лабораторной практики;
  • ISO Guidе 34 "Gеnеrаl rеquirеmеnt for thе compеtеncе of rеfеrеncе mаtеriаl producеrs" - Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов;

        Данные нормативные документы устанавливают общие требования к испытательным лабораториям. В дополнение к ним выпущены стандарты, определяющие частные вопросы системы обеспечения качества для лабораторий.

        В Российской Федерации система качества лаборатории регламентируется национальными стандартами.

        Большинство из них являются аутентичным переводом международных:

  • ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 – аналог ISO/IЕC 17025;
  • ГОСТ Р ИСО 15189-2015 – аналог ISO 15189;
  • ГОСТ ISO/IЕC 17043-2013 – аналог ISO/IЕC 17043;
  • ГОСТ Р ИСО 13528-2010 – аналог ISO 13528;
  • Серия стандартов ГОСТ 31879-2012 – ГОСТ 31900-2012 – аналог OЕCD GLP;
  • ГОСТ ISO Guidе 34-2014 – аналог ISO Guidе 34.

        Кроме того, к лабораториям может применяться стандарт ISO 9001:2015 (ГОСТ Р ИСО 9001:2015), требования которого являются основой многих стандартов на системы качества лабораторий (например, ISO/IЕC 17025, ISO 15189, ISO Guidе 34).

        Получение аккредитации в международной или национальной системе является одной из приоритетных задач лаборатории. Система качества определяет критерии аккредитации лаборатории. Такие критерии существуют в международных системах ILАC, АPLАC, IААC и др. Определены они и в национальной системе аккредитации Российской Федерации «Росаккредитация». Требования к системе качества лаборатории, применяемые для аккредитации в Российской системе аккредитации, утверждены в Приказе N326 от 30 мая 2014г. Министерства Экономического Развития Российской Федерации.

        Нацинальные критерии аккредитации соответствуют требованиям международных стандартов. Соблюдение требований стандартов обеспечивает соответствие критериям аккредитации.

5.3 Структура системы качества лаборатории

        Структура системы качества лаборатории является единой и включает в себя элементы, присущие любой лаборатории от самой маленькой до большого лабораторного центра. Эти основные элементы содержат совокупность скоординированных мероприятий, которые служат основой для управления качеством:

- организационная система, определяющая права, обязанности и полномочия сотрудников. Она необходима для управления лабораторией;

- персонал. Наиболее важным лабораторным ресурсом является

квалифицированный персонал. Система менеджмента качества (СМК) способствует поощрению и мотивации сотрудников;

- оборудование. Каждая единица оборудования должна эксплуатироваться, обслуживаться и применяться правильно. Система качества лаборатории

гарантирует, что для работы выбирается надлежащее оборудование, оно

правильно установлено, работает в соответствии с требуемыми условиями, а

обслуживание и управление производится своевременно и в полном объеме;

- закупки. Реактивы и расходные материалы всегда должны быть доступны

и пригодны для работы. Излишние запасы могут приводить к увеличению

издержек и снижению качества. Процедуры системы качества позволяют

гарантировать, что все применяемые реагенты и расходные материалы

хорошего качества, а их хранение и использование выполняется таким образом, чтобы сохранять целостность и надежность;

- процессы. Факторы, обеспечивающие качество работы лаборатории, включают в себя:

методы организации работы, управление, контроль и мониторинг деятельности, сбор, обработку и систематизацию данных, верификацию и валидацию процессов;

- информация, документы и данные. Главным продуктом работы лаборатории является информация. Она может быть представлена в виде отчетов, заключений, результатов испытаний. Информацией необходимо управлять, чтобы обеспечить ее точность, достоверность и конфиденциальность в отношении третьих лиц. Вместе с тем информация должна быть доступна сотрудникам лаборатории для выполнения работы;

- нештатные ситуации. Нештатная ситуация – это ошибка или событие, которое не было запланировано в работе. Система качества лаборатории необходима для выявления этих проблем или событий, выработки действий по снижению их негативного влияния и принятия мер, чтобы нештатные ситуации не повторялись;

- оценка работы. Процесс оценки – это инструмент для изучения работы лаборатории и сравнения достигнутых показателей с нормативными требованиями или другими лабораториями. Оценка может быть внутренней

или внешней. Стандарты системы качества являются важной частью процесса оценки и выступают ориентирами для лаборатории;

- совершенствование деятельности. Одной из задач системы качества лаборатории является постоянное улучшение процессов. СМК позволяет это

делать на систематической основе;

- обслуживание заказчиков. Лаборатория в первую очередь является организацией, которая предоставляет услуги, поэтому важно, чтобы заказчики получали именно ту услугу, которая им нужна;

- надежность и безопасность. Система качества лаборатории включает в себя

множество факторов обеспечения надежности и безопасности. Она позволяет

избежать нежелательных последствий от опасностей и рисков, связанных с помещениями лаборатории, применяемым оборудованием, материалами и

  • реагентами, вредными выбросами (отходами), условиями труда сотрудников.

        Все стороны работы лаборатории имеют определяют точность, надежность и своевременность результатов испытаний.

        Введение системы управления качеством определяет возможность получения стабильных и повторяемых результатов работы лаборатории.

        Введение системы управления качеством лаборатории

        Данный процесс внедрения, можно разделить на несколько основных этапов. Это позволяет постепенно выполнить все требования нормативных документов, распространяя систему управления качеством на постепенно увеличивающееся количество процессов лаборатории.

        Вследствие введения всех аспектов системы управления качеством (в соответствии с требованиями нормативных документов), лаборатория может быть аккредитовна в международной или национальной системе аккредитации. Система управления качеством лаборатории должна постоянно поддерживаться в надлежащем состоянии и совершенствоваться, чтобы лаборатория обеспечивала своим заказчикам качество услуг.

5.4 Комплект документации по менеджменту качества

        Комплект документации предназначен для внедрения системы качества в испытательных лабораториях. Комплект включает в себя набор процедур, положений и типовых форм испытательной лаборатории.

        Состав документации комплекта полностью реализует требования стандарта ГОСТ ISO/IЕC 17025:2019 (ISO 17025:2017) и соответствует критериям аккредитации в Российской национальной системе аккредитации «Росаккредитация».

        Модуль 1

1. Положение об испытательной лаборатории

2. Руководство по качеству

3. Документированные процедуры:

3.1. Альбом формуляров;

3.2. Условия окружающей среды;

3.3. Правила обращения с образцами, объектами, отбор образцов;

3.4. Внутрилабораторный контроль, правила управления СО, реактивами;
4. Должностные инструкции:

4.1. Руководителя испытательной лаборатории;

4.2. Менеджера по качеству испытательной лаборатории;

4.3. Испытатель испытательной лаборатории» (химический фактор) — химик-лаборант;

4.4. Испытатель испытательной лаборатории (физический фактор) – эксперт по измерению факторов производственной среды.

4.5. Метролога испытательной лаборатории.

5. Рабочие инструкции:

5.1. Альбом унифицированных форм протоколов исследований (измерений), измерений;

5.2. Альбом форм технических записей и записей по качеству.

5.3. Правила представления результатов измерений и расчета неопределенности
5.4. Варианты реквизитов организации

        Модуль 2:

1. Инструкции по охране труда и пожарной безопасности (вместе с образцами журналов 25 документов):

1.1. Инструкция по охране труда в испытательной лаборатории
1.2. Инструкция по оказанию первой помощи при несчастных случаях на производстве.

1.3. Инструкция по пожарной безопасности для лица, ответственного за пожарную безопасность.

1.4. Инструкция о мерах пожарной безопасности и действиях работников в случае возникновения пожара и др.

2. Образцы приказов и распоряжений (21 документ), в том числе образец программы производственного контроля.

3. Образцы заполнения формуляров (223 документа), в том числе:

3.1. плановый аудит по всем процессам СМК ИЛ с чек-листами;

3.2. анализ функционирования СМК;

3.3. планы ВЛК и МСИ, формуляры по ВЛК;

3.4. формуляры по персоналу, оборудованию;

3.5. формуляры по внедрению методик с 1 образцом;

3.6. формуляры по управлению нормативными документами, архиву, в том числе с необходимыми табличками и материалами;

3.7. формы технических записей (журналы, реестры), готовые к заполнению и др. Образцы формуляров предусматривают примеры заполнения.

        Модуль 3

        Карты оценки риска и протоколы внутреннего обучения (всего 92 документа) по следующим процессам:

1. Беспристрастность

2. Конфиденциальность

3. Требования к структуре

4. Требования к ресурсам. Общие требования

5. Персонал

6. Помещения и условия окружающей среды

7. Оборудование

8. Метрологическая прослеживаемость

9. Продукция и услуги, предоставляемые внешними поставщиками

10. Рассмотрение запросов, тендеров и договоров

11. Выбор, верификация и валидация методов

12. Отбор образцов

13. Обращение с объектами испытаний или калибровки

14. Технические записи

15. Оценивание неопределенности измерений

16. Обеспечение достоверности результатов

17. Представление отчетов о результатах

18. Жалобы (претензии)

19. Управление несоответствующей работой

20. Управление данными и информацией

21. Требования к системе менеджмента

22. Документация системы менеджмента

23. Управление документами системы менеджмента

24. Управление записями

25. Действия, связанные с рисками и возможностями

26. Улучшения

27. Корректирующие действия

28. Внутренние аудиты

29. Анализ со стороны руководства

30. Работа со ФГИС Росаккредитации.


По теме: методические разработки, презентации и конспекты

Методическая разработка занятия по теме: "Физико-химические свойства клеток: плазмолиз в растительной клетке, действие каталазы на пероксид водорода"

Доказать каталитическое действие белков - ферментов , пронаблюдать плазмолиз и деплазмолиз клетки...

Методическая разработка открытого урока "Изучение физико-химических свойств творога"

Данная методическая разработка предназначена для студентов 3 курса дневного отделения по специальности 19.02.07. "Технология молока и молочных продуктов"...

Физико-химические методы исследования и ТЛР (1 семестр)

Контрольно-измеритеьные материалы для контроля знаний студентов по теории. Специальность 31.02.03 Лабороторная диагностикаРазработчик: Маятникова Н.И 2018г...

Физико-химические методы исследования и ТЛР (2 семестр)

Контрольно-измеритеьные материалы для контроля знаний студентов по теории. Специальность 31.02.03 Лабороторная диагностикаРазработчик: Маятникова Н.И 2018г...

РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО МОДУЛЯ ПМ.04 ПРОВЕДЕНИЕ ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ

Рабочая программа профессионального модуля ПМ.04 Проведение химических и физико-химических анализов разработана на основе Федерального государственного образовательного стандарта по профессии 18.01.33...

Тема 5 Физические, физико-химические, химические и биологические методы анализа лекарственных средств

Данная тема рассматиривается при изучении МДК 02.02 Контроль качества лекарственных средств и предназначена для студентов 2 курса специальности Фармация....

Физико-химические методы анализа

Материалы посвящены анализу различных объектов окружающей среды...