МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к лабораторной работе «Анализ соли растворимой в воде»
учебно-методический материал

Министерство образования Нижегородской области

Государственное бюджетное  профессиональное образовательное учреждение

«Дзержинский  химический  техникум  имени  Красной Армии»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторной работе

 «Анализ соли растворимой в воде»

по дисциплине: «Аналитическая химия»

для специальностей: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий»

                                18.02.06 «Химическая технология органических веществ»

Дзержинск, 2017

 Методическое указание к лабораторному занятию Составлено преподавателем ГБПОУ

 «ДХТ имени Красной Армии»  Власовой И.В.

     Методические указания составлены в соответствии с требованиями Федерального государственного образовательного  стандарта среднего профессионального образования по специальностей:

18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий», утвержденного приказом Министерства образования и науки Российской Федерации от 23.04.2014 г   № 402.

18.02.06 «Химическая технология органических веществ» утвержденного приказом Министерства образования и науки Российской Федерации  от  07 мая 2014   №436.

   Рассмотрено на заседании УМК химических и технологических дисциплин

Протокол №   ___________ от «_____»_____20   г

Председателем УМК_____________

Предисловие

Методические указания по проведению лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде»  применяется, чтобы привить обучающимся практические навыки проведения реакций качественного анализа и  действие характерных и специфического  реактивов на катионы первой группы.

    Для овладения данным учебным элементом отводится 4 часа

    В результате выполнения данной работы учащиеся должны:

Знать: виды реактивов, применяемых в качественном анализе.

Уметь: Составлять уравнение реакций с данными реактивами и уравнение реакций растворения осадков. Сделать вывод по работе.

Правила работы с методическими указаниями  по проведению лабораторной работы:

«Анализ соли растворимой в воде»

   Выполнению данной работы предшествует «входной» контроль, который проводится в форме теста по теме: «Качественный анализ».

   Для выполнения данного учебного элемента обучающийся должен пройди «текущей» контроль. «Текущей» контроль проводится в форме допуска к выполнению лабораторной работы. Обучающийся должен рассказать порядок выполнения данной лабораторной работы.

    Обучающийся должен выполнить весь объём лабораторной работы.  Данная лабораторная работа предусматривает индивидуальное  и групповое выполнение (группа не должна составлять более 2 человек).

    После выполнения лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде»  преподаватель проводит «выходной» контроль. «Выходной» контроль включает в себя: отчёт по данной лабораторной работе.

   При полном выполнении лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде»  обучающийся, может приступить к выполнению следующей работы.

    Требования, предъявляемые к обучающемуся при выполнении лабораторной работы:

- подготовится к вопросам «входного»  контроля;

- освоить методику выполнения лабораторной работы, «текущей» контроль;

- оформить отчёт по данной работе и представить результат расчёта , «выходной» контроль.

    Критерии выставления оценки по освоению учебного элемента:

 При выставлении оценки оценивается работа  методом полумикроанализа и оформление отчёта.

 Оценка «отлично» выставляется в том случае, если обучающийся соблюдал технику методом полумикроанализа и  в отчёте правильно написаны химические реакции и сделаны выводы по операциям.

 Оценка «хорошо» выставляется в том случае, если обучающийся допустил ошибку в технике метода полумикроанализа и  в отчёте допущены небольшие ошибки в написании химических реакциях  и сделаны выводы.

 Оценка «удовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся нарушил технику метода полумикроанализа и в отчёте допущены грубые ошибки в написании химических реакций и в выводах по проведенным операциям.

 Оценка «неудовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся не освоил технику метода полумикроанализа и в отчёте допущены грубые ошибки при написании химических реакций и нет выводов.

Список используемой литературы:

1. Ищенко,А.А.  Аналитическая химия./ .А.А.Ищенко. -  М.: Академия, 2005г.

2. С.А.Шапиро, С.А. Шапиро М.А./ С.А.Шапиро, М.А. Аналитическая химия.- М.: Высшая школа, 1979

Анализ соли, растворимой в воде (с катионом первой группы)

1. Растворение соли

 В пробирку присыпают несколько крупинок соли и растворяют дистиллированной водой. Если соль плохо растворима в воде, то необходимо нагреть пробирку.

 Записывают в графу «Свойства осадка».

2. Открытие катиона

        Анализируемая соль содержит катион первой группы (в первую группу катионов входят: калий, натрий, аммоний). Катион аммония мешает открытию катионов калия и натрия, поэтому вначале проводят характерную реакцию на катион аммония.

2.1. Для открытия катиона аммония используют реактивы:  реактив Несслера и гидроксид натрия.

1. Реактив Несслера

  К анализируемому раствору соли прикапывают избыток  реактива  Несслера. Отмечают наблюдения и записывают в графу «Свойства осадка».

2. Раствор гидроксида натрия

 К анализируемому раствору соли прикапывают эквивалентное количества гидроксида натрия. Содержимое пробирки нагревают.  В пары вносят, не касаясь стенок пробирки, влажную индикаторную бумагу. Если индикаторная бумага изменит цвет, то в анализируемой соли содержится катион аммония (открытие катионов калия и натрия проводить не нужно).  Если индикаторная бумага не изменила цвет, то в анализируемом растворе не содержится катион аммония. Поэтому проводят характерные реакции на катионы калия и натрия.

1. Для открытия катиона калия используют характерный реактив гексанитриро кобальтат (3) натрия на катион калия.

 К анализируемому раствору соли прикапывают гексанитрито кобальтат (3) натрия.

Если образуется осадок желтого цвета, то  в анализируемом растворе  соли содержится катион калия      (открытие катиона натрия проводить не нужно).

Если осадок не выпадает,  то в  анализируемом растворе соли не содержится катион калия.

2. Для открытия катиона натрия используют гидростибат калия.

 К анализируемому раствору соли прикапывают гидростибат калия, для образования осадка необходимо потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Если образуется белый осадок, то в анализируемом растворе соли присутствует катион натрия.

3. Определение групповой принадлежности аниона.

 В две пробирке прилить анализируемый раствор соли. В одну пробирку прикапать раствор хлорида бария, а в другую раствор нитрата серебра.  Записать в графе « Ход работы» свои наблюдения. В каждую пробирку прикапать 2 N раствор азотной кислоты. Записать в графе «Свойства осадка» свои наблюдения. По таблице   анионов определяют, к какой группе принадлежит анион.

      Таблица №1 – Аналитическая классификация анионов

   Сульфат- ион (SO42-)* - исключение в этой группе.  Он образует осадок с   AgNO3    только в концентрированных растворах;  с  BaCl2  дает осадок, нерастворимый в азотной кислоте и в щелочных растворах.

3. Если осадок выпал с раствором AgNO3, а с раствором BaCl2 нет, и осадок не растворился в азотной кислоте, то анион относится к первой группе.

К первой группе относятся анионы: CL- ; Br- ;   J- , S2-

В одну пробирку с анализируемым  раствором соли прикапать  нитрат серебра (это характерный реактив на анион CL-). Если выпадает осадок, то необходимо изучить его свойства. К полученному осадку прилить 3-4 капли концентрированного раствора гидроксида аммония. Если осадок растворяется, то приливают раствор азотной кислоты. Осадок снова выпадает и можно сделать вывод, что анализируемая соль содержит анион CL- .

  В другую пробирку с анализируемым  раствором  соли прикапать 2-3 капли 2N раствора серной кислоты, 2-3 капли бензола и перманганат калия(характерный реактив) и тщательно перемешать содержимое пробирки. Если бензольный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет, то в анализируемой соли содержится анион Br--. Если бензольный слой окрашивается в красно- фиолетовый, то в соли присутствует J-.

 3.2.   Если осадок выпал с раствором AgNO3, а с раствором BaCl2 нет, и осадок растворился в азотной кислоте, то анион относится ко второй группе. Во вторую группу анионов относятся: СО32- , SO32-(осадок выпадает с раствором AgNO3).

 В одну пробирку с анализируемым раствором соли прикапывают 2-3 капли 2N раствора хлороводородной или серной кислоты, характерный реактив. Если выделяется газ, то в анализируемый раствор соли содержит анион СО32-.

В другую пробирку с анализируемым раствором добавить 5-8 капель 2N раствора серной кислоты и по каплям раствор перманганата калия, характерный реактив. Если раствор будет обесцвечиваться, то в анализируемом растворе соли содержится анион SO32-.

 3.2.1. Если осадок выпал с раствором BaCl2  и осадок растворился в 2N растворе азотной кислоты, то анион относится ко второй группе: (SO4)2-; PO43- ; CrO43; SiO32-

Раствор  BaCl2  является не только групповым реактивом, но и характерным реактивом на анион(SO4)2-. При взаимодействии аниона (SO4)2- с раствором BaCl2  выпадает осадок белого цвета. Осадок разделить на две части. К одной части осадка добавить 2 N раствор азотной кислоты, а к другой части раствор щелочи. В обоих случаях осадки не растворяются. Следовательно, анализируемая соль содержит анион  (SO4)2-.

3.3. Если осадок  не выпадает  с раствором AgNO3 и  с раствором BaCl2, то анион относится к третьей группе. В третью группу относится анион NO3 -. На нитрат ион чувствительный реактив дифениламин.

 Пробирку ополоснуть анализируемым раствором соли и по стенкам прилить дифениламин.

Если в  присутствии нитрат-иона на стенках пробирки образуется синее окрашивание, то в анализируемом растворе присутствует анион –нитрат.

                              По окончании работы составляют формулу соли.

Анализ соли, растворимой в воде (с катионом третьей группы)

1. Растворение соли

 В пробирку присыпают несколько крупинок соли и растворяют дистиллированной водой.

Если соль плохо растворима в воде, то необходимо нагреть пробирку.

 Записывают в графу «Свойства осадка».

2. Определение групповой принадлежности катиона.

1. К одной части  анализируемого раствора соли приливают 2-3 капли изопропилового спирта и 3-5 капель 2N раствора серной кислоты. Если выпадает осадок, то катион относится к  третьей группе.
2. К одной части анализируемого раствора соли приливают 1-2 капли раствора щелочи. Если выпадает осадок в виде мути, приливают избыток раствора щелочи. Если осадок растворился, то катион относится к четвертой группе.

Таблица №2 - Классификация катионов (кислотно-основная характеристика)

3. Открытие катиона.

3.1.  Если катион относится к третьей группе

        К одной части раствора анализируемой соли прилить раствор хромата калия(специфический реактив на катион бария). Если выпадает осадок бело-желтого цвета, то необходимо провести анализ осадка.  Осадок необходимо разделить на две части. К одной части  осадка прилить раствор хлороводородной кислоты. Осадок должен раствориться. К другой части прилить раствор уксусной кислоты. Осадок не должен растворяться.

  Если осадок не выпадает с хроматом калия, то катион кальций.

                3.2. Если катион относится к четвертой группе

    3.2.1.   К одной части раствора анализируемой соли прилить специфический реактив на катион цинка хлорид кобальта и тетророданомеркуриат(2) аммония. Если выпадает осадок голубого цвета, то в анализируемом растворе присутствует катион цинка.

  3.2.2. Специфическая реакция на катион алюминия.

 Полоску фильтровальной бумаги пропитывают раствором гексаферрата (2) калия и высушивают её. Наносят на фильтровальную бумагу анализируемый раствор соли и сушат над газообразным аммиаком (25%раствором NH4OH). Если образуется красное пятно, то в анализируемом растворе присутствует катион алюминия.

  3.2.3. Специфическая реакция на катион хрома.

К анализируемому раствору соли приливают раствор гидроксида натрия до щелочной среды и несколько капель перекиси водорода. Смесь нагревают и раствор окрашивается в жёлтый цвет.

 Раствор охлаждают, приливают амиловый спирт, перекись водорода и серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в синюю. Если происходит переход окраски раствора из жёлтой в синюю, то  в анализируемом растворе присутствует катион хрома.

4. Удаление катиона

 Если катион не относится к первой группе, то он мешает открытию аниона и его нужно удалить.

 Для этого раствор анализируемой соли приливают в тигель и добавляют  избыток карбоната натрия, нагревают (не до кипения). При этом катион соли выпадает в осадок. Раствор с осадком переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют.  Раствор над осадком переносят в другую пробирку а, осадок отбрасывают. К раствору, который называют «содовой вытяжкой» приливают при нагревании уксусную кислоту до прекращения выделения пузырьков газа. Это необходимо для удаления из раствора избытка карбонат-ионов. (Na2CO3 + CH3COOH=  )

                                   Полученный раствор делят на четыре пробирки.

5. Определение групповой принадлежности аниона и открытие аниона проводится по методике рассмотренной в методике анализ  соли, растворимой в воде (с катионом первой группы) пункт 3.

                            По окончании работы составляют формулу соли.