Гравиметрический метод анализа. Определение кристаллизационной воды в различных кристаллогидратах
методическая разработка на тему
Методические указания к проведению уроков производственного обучения для студентов специальности естественнонаучного профиля 18.01.33. Лаборант по контролю качества сырья, реактивов, промежуточных продуктов, готовой продукции, отходов производства (по отраслям).
Цель работы: научить студентов применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце, расчету абсолютной и относительной погрешности опыта.
Разработка содержит правила работы в лаборатории, теоретические основы и методики выполнения анализа «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария» и «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом сульфате меди». Разработка предназначена как для мастеров производственного обучения, так и для студентов. Она окажет большую методическую помощь начинающим мастерам.
Разработка написана в соответствии с требованиями, соблюдены все структурные элементы.
Скачать:
Вложение | Размер |
---|---|
![]() | 590 КБ |
Предварительный просмотр:
Содержание
1. | Правила работы в лаборатории | 4 |
2. | Теоретические основы | 5 |
3 | Экспериментальная часть | 6 |
3.1. | Методика выполнения анализа «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария» | 6 |
3.2. | Методика выполнения анализа «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом сульфате меди» | 9 |
4. | Использованная литература | 12 |
Цель работы: Научиться применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце. Расчет абсолютной и относительной погрешности опыта.
1. Правила работы в лаборатории
Студент должен соблюдать правила работы в химической лаборатории:
- Работа должна быть предварительно спланирована студентом и одобрена мастером производственного обучения. Проводить анализ следует строго в той последовательности, которая указана в руководстве.
- Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать тишину и порядок.
- На рабочем месте во время работы не должно быть посторонних предметов.
- В лаборатории следует работать в хлопчатобумажном халате, в защитных перчатках, волосы должны быть убраны.
- Работать нужно аккуратно, результат эксперимента зависит от чистоты его проведения. Для получения более точных результатов эксперимента в работе следует использовать незагрязненные реактивы, чистую химическую посуду.
- Химические реактивы брать только шпателем, ложечкой (не руками!)
- Неизрасходованные реактивы не высыпать и не выливать обратно в те сосуды, откуда они были взяты.
- При работе с электронными весами необходимо соблюдать аккуратность, не допускать перегрузки весов, избегать попадания воды в весы.
- Со всеми возникающими вопросами сразу же обращаться к мастеру производственного обучения.
- По окончанию работы необходимо вымыть посуду, тщательно убрать рабочее место.
2. Теоретические основы. Гравиметрический метод анализа основан на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрия- это абсолютный, т.е. безэталонный метод.
Недостатком метода является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб.
Методы гравиметрического анализа делятся на:
- метод выделения- определяемую составную часть выделяют в свободном состоянии и взвешивают;
- метод осаждения- определяемую составную часть осаждают в виде малорастворимого соединения определенного состава. Осадок промывают, прокаливают и взвешивают;
- метод отгонки- определяемую составную часть превращают в летучее соединение и отгоняют при нагревании.
Для определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах используют косвенный метод отгонки.
Кристаллизационная вода- это вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды отражается в химических формулах, например: BaCl2·2H2O, H2C2O4·2H2O, CuSO4·5H2O, Na2SO4·10H2O. Могут быть и более сложные кристаллогидраты, как, например, оксихинолят магния Mg(C9H6ON)2·2H2O.
Кристаллогидраты могут терять кристаллизационную воду при стоянии на воздухе- выветривании, например, Na2SO4·10H2O. Некоторые кристаллогидраты могут даже поглощать водяные пары из воздуха- расплывание кристаллов, например CaCl2·2H2O, что используют для осушения газов. Прочность связи между основным веществом и водой может быть различной. Поэтому та температура, при которой теряется кристаллизационная вода, бывает неодинаковой. Кристаллогидрат CuSO4·5H2O теряет воду при 140-150ºС, Na2СO3·10H2O- при температуре около 270ºС, Na2SO4·10H2O- при температуре выше 300ºС. Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре. Например, кристаллогидрат хлорида бария полностью теряет кристаллизационную воду при 120-125ºС:
BaCl2·2H2O BaCl2+2H2O
Кроме кристаллизационной воды существует адсорбционная, или гигроскопичная вода, которую твердые вещества адсорбируют (поглощают) на своей поверхности. Содержание гигроскопичной воды не постоянно и зависит от условий получения и хранения вещества. Гигроскопичная вода находится в динамическом равновесии с водяными парами воздуха. Чем больше поверхность вещества, тем больше воды оно может адсорбировать. Такая вода связана с веществом непрочно и удаляется при более низкой температуре, чем кристаллизационная вода. Определение влажности- это определение количества гигроскопичной воды.
3. Экспериментальная часть.
Определение кристаллизационной воды требует значительных затрат времени. За одно занятие работу выполнить нельзя. Но данную работу можно прекратить на любой стадии. В этом случае бюкс с навеской (или без нее) закрывают крышкой и помещают до следующего занятия.
3.1. Методика выполнения анализа «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария».
Посуда и реактивы. Бюкс, эксикатор, весы электронные, шкаф сушильный, щипцы тигельные, моющие средства, ерш для мытья посуды, хлорид бария.
Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3-4см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой. Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксом работающего рядом. Бюкс выдерживают при температуре 120-125ºС около 30 минут в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 15 мин. После этого бюкс взвешивают на аналитических весах, результат взвешивания записывают в дневник производственного обучения. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25 минут, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002г, записи в дневнике производственного обучения должны фиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания.
Расчет навески. Удаляемая или выделяемая часть при гравиметрических определениях имеет массу 0,01-0,1 г. В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1г. Один моль кристаллогидрата BaCl2·2H2O выделяет 2 моль H2O.
Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделяет 0,1г воды:
BaCl2·2H2O - 2H2O
244г - 36г Х= (244·0,1)/36≈0,7г
Х - 0,1
Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое количество соли, то размер навески можно увеличить до 1г и даже несколько больше. Это будет способствовать большей точности определения.
Взятие навески. На электронных весах взвешивают около 1г, но не менее 0,7г. хч кристаллогидирата хлорида бария. В дневник производственного обучения записывают массу бюкса с навеской.
Высушивание навески. Высушивание навески проводят так же как высушивание пустого бюкса с открытой крышкой. Первый раз бюкс с навеской выдерживают в сушильном шкафу около 2 часов при температуре 120-125 ºС. При более высокой температуре BaCl2 разлагается, а при более низкой будет удалена не вся кристаллизационная вода. Затем охлаждают в эксикаторе, не забывая при этом закрыть крышку, и взвешивают, фиксируя массу бюкса в дневнике производственного обучения. Затем ставят бюкс с навеской в сушильный шкаф на 1 час, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и фиксируют массу в дневнике производственного обучения. Каждый раз сокращая время высушивания, доводят бюкс с навеской до постоянной массы (разница не более 0,0002г).
Образец записи в дневнике производственного обучения.
Дата_______________
Название работы «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария (BaCl2·2H2O)
Взвешивание хлорида бария до высушивания
Масса бюкса после первого высушивания | 21,8403г |
Масса бюкса после второго высушивания | 21,8401г |
Постоянная масса бюкса | 21,8401г |
Масса бюкса с навеской | 22,7365г |
Масса хлорида бария | 0,8964г |
Взвешивание хлорида бария после высушивания
Масса бюкса с навеской после первого высушивания | 22,6082г |
Масса бюкса с навеской после второго высушивания | 22,6039г |
Масса бюкса с навеской после третьего высушивания | 22,6038г |
Постоянная масса бюкса с хлоридом бария | 22,6038г |
Массу кристаллизационной воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания: 22,7365г -22,6038г =0,1327г
Расчет результата анализа.
Из полученных данных можно рассчитать содержание кристаллизационной воды в навеске Х (в %):
0,8964г BaCl2·2H2O содержит 0,1327г H2O
100 % BaCl2·2H2O - Х H2O
Х=(0,1327·100)/0,8964=14,80%
Полученный результат сравниваем с теоретическим содержанием кристаллизационной воды У (в %):
244,28г BaCl2·2H2O содержит 36,03г H2O
100 % BaCl2·2H2O - У H2O
,где 244,28 г- молекулярная масса BaCl2·2H2O, 36,03г – молекулярная масса 2H2O
У= (36,03·100)/244,28= 14,75%
Разность между результатом анализа и теоретическим содержанием (Х-У) составляет абсолютную ошибку определения:
14,80-14,75=0,05%
Относительную ошибку ΔХотн (в %) находим из пропорции:
14,75- 0,05
100 - ΔХотн ΔХотн= (0,05·100)/14,75=0,34%
Таким образом, погрешность измерения 14,80±0,05.
3.2. Методика выполнения анализа «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом сульфате меди».
Посуда и реактивы. Бюкс, эксикатор, весы электронные, шкаф сушильный, щипцы тигельные, моющие средства, ерш для мытья посуды, сульфат меди.
Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3-4см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой. Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксом работающего рядом. Бюкс выдерживают при температуре 140-150ºС около 30 минут в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 15 мин. После этого бюкс взвешивают на аналитических весах, результат взвешивания записывают в дневник производственного обучения. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25 минут, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002г, записи в дневнике производственного обучения должны фиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания.
Расчет навески. Удаляемая или выделяемая часть при гравиметрических определениях имеет массу 0,01-0,1 г. В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1г. Один моль кристаллогидрата CuSO4·5H2O выделяет 5 моль H2O.
Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделяет 0,1г воды:
CuSO4·5H2O - 5H2O
250г - 90г Х= (250·0,1)/90≈0,3г
Х - 0,1
Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое количество соли, то размер навески можно увеличить до 1г и даже несколько больше. Это будет способствовать большей точности определения.
Взятие навески. На электронных весах взвешивают около 1г, но не менее 0,3г. хч кристаллогидрата сульфата меди. В дневник производственного обучения записывают массу бюкса с навеской.
Высушивание навески. Высушивание навески проводят так же как высушивание пустого бюкса с открытой крышкой. Первый раз бюкс с навеской выдерживают в сушильном шкафу около 2 часов при температуре 140-150 ºС. Затем охлаждают в эксикаторе, не забывая при этом закрыть крышку, и взвешивают, фиксируя массу бюкса в дневнике производственного обучения. Затем ставят бюкс с навеской в сушильный шкаф на 1 час, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и фиксируют массу в дневнике производственного обучения. Каждый раз сокращая время высушивания, доводят бюкс с навеской до постоянной массы (разница не более 0,0002г).
Образец записи в дневнике производственного обучения.
Дата_______________
Название работы «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом сульфате меди (CuSO4·5H2O)
Взвешивание сульфата меди до высушивания
Масса бюкса после первого высушивания | 21,8403г |
Масса бюкса после второго высушивания | 21,8401г |
Постоянная масса бюкса | 21,8401г |
Масса бюкса с навеской | 22,4022г |
Масса сульфата меди | 0,5621г |
Взвешивание сульфата меди после высушивания
Масса бюкса с навеской после первого высушивания | 22,2002г |
Масса бюкса с навеской после второго высушивания | 22,1998г |
Масса бюкса с навеской после третьего высушивания | 22,1995г |
Постоянная масса бюкса с сульфатом меди | 22,1995г |
Массу кристаллизационной воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания: 22,4022г -22,1995г =0,2027г
Расчет результата анализа.
Из полученных данных можно рассчитать содержание кристаллизационной воды в навеске Х (в %):
0,5621г CuSO4·5H2O содержит 0,2027г H2O
100 % CuSO4·5H2O - Х H2O
Х=(0,2027·100)/0,5621=36,06%
Полученный результат сравниваем с теоретическим содержанием кристаллизационной воды У (в %):
250г CuSO4·5H2O содержит 90г H2O
100 % CuSO4·5H2O - У H2O
,где 250г- молекулярная масса CuSO4·5H2O, 90г – молекулярная масса 5H2O
У= (90·100)/250= 36,00%
Разность между результатом анализа и теоретическим содержанием (Х-У) составляет абсолютную ошибку определения:
36,06-36,00=0,06%
Относительную ошибку ΔХотн (в %) находим из пропорции:
36,00- 0,06
100 - ΔХотн ΔХотн= (0,06·100)/36,00=0,17%
Таким образом, погрешность измерения 36,06±0,06.
- Использованная литература
- Алексеев, В.Н. Количественный анализ / В.Н. Алексеев.- М.:Химия, 1972.- 504с.
- Крешков, А.П. Основы аналитической химии: в 3т.- М.: Химия, 1971.-Т.1.-456с.
- Пономарев, В.Д. Аналитическая химия / В.Д. Пономарев.-М.: Высш. шк., 2000.-564с.
- Тикунова, И.В. Справочник молодого лаборанта-химика / И.В. Тикунова, А.И. Артеменко, В.А. Малеванный.-М.:Высш.шк., 1985.-247с.
- Шапиро, С.А. Аналитическая химия: Учебник для учащихся техникумов / С.А. Шапиро, М.А. Шапиро.-М.:Высш.шк., 1979.-384с.
По теме: методические разработки, презентации и конспекты
![](/sites/default/files/pictures/2014/08/12/picture-468520-1407826313.jpg)
Методические рекомендации по предмету «Основы аналитической химии и химического анализа»: «Алгоритмы решения задач по гравиметрическому (весовому) анализу»
В настоящее время новые учебники по аналитической химии содержат в основном теоретический материал, поэтому преподаватели и студенты испытывают дефицит наглядных пособий по практическим материалам....
![](/sites/default/files/pictures/2014/12/24/picture-553923-1419410602.jpg)
Презентация открытого урока "Оптические методы анализа"
Презентация открытого урока "Оптические методы анализа" профессионального модуля ПМ.05выполнение лабораторных работ по професии 13321 лаборант химического анализаспециальность 240113 химиче...
![](/sites/default/files/pictures/2017/04/08/picture-732049-1491661438.jpg)
Метод для определения обучающимися темы занятия
Метод для определения обучающимися темы занятия. Данная работа была представлена на конкурсе "Научу за 5 минут". Работа заняла III место....
![](/sites/default/files/pictures/2017/11/02/picture-967703-1509608921.jpg)
План-конспект практического занятия на тему "Определение расходов воды при производстве строительных работ"
Выполнение студентами 3 курса практического занятия на тему "Определение расходов воды при производстве строительных работ", МДК 01.02 "Проект производства работ"...
![](/sites/default/files/pictures/2015/06/19/picture-644440-1434729230.jpg)
Исследовательская работа:« Анализ качества питьевой воды»
laquo;Вода! У тебя нет ни вкуса, ни запаха, тебя невозможно описать,тобой наслаждаются, не ведая, что ты такое!Нельзя сказать, ч...
![](/sites/default/files/pictures/2019/07/03/picture-617854-1562172492.jpg)
Практическая работа №7. Определение заработной платы по различным системам оплаты труда
Практическая работа №7. Определение заработной платы по различным системам оплаты труда Для студентов очной формы обучения специальности 08.02.07 Монтаж и эксплуатация внутренних сантехничес...
![](/sites/default/files/pictures/2022/09/13/picture-1420641-1663098588.jpg)
Практические занятие: «Определение качества воды»
Сегодня экологи всего мира бьют тревогу: наша цивилизация в опасности. Ведь даже такая простая вещь как обычная питьевая вода вполне может в обозримом будущем стать дороже нефти. Вода может оказы...