Презентация к практическому занятию "Перманганатометрия"
презентация к уроку

Слайд 1

Слайд 2

Перманганатометрия - это метод объёмного анализа, в котором в качестве рабочего раствора применяют перманганат кали К MnO 4 .

Слайд 3

Перманганат калия является сильным окислителем, особенной в кислой среде. В зависимости от среды при восстановлении KMnO 4 получаются различные конечные продукты. В кислой среде ионы MnO - 4 восстанавливаются до бесцветных ионов Mn 2+ MnO - 4 +5 e - +8 H + → Mn 2+ +4 H 2 O В слабокислой, нейтральной и щелочной среде ионы MnO восстанавливаются до соединений марганца ( IV ), образуя тёмно-коричневый осадок диоксида марганца MnO 2 : MnO + 2H 2 O + 3e - → MnO 2 ↓ + 4OH - .

Слайд 4

Образование темного осадка затрудняет определение конца реакции, поэтому титрование проводят в кислой среде , прибавляя большой избыток кислоты. Кроме того, окислительная активность перманганата в кислой среде гораздо выше, чем в щелочной или нейтральной. Для подкисления применяют только серную кислоту.

Слайд 5

Соляную кислоту нельзя применять так как она вступает в окислительно-восстановительную реакцию с перманганатом калия и на неё расходовалось бы добавочное количество рабочего раствора, что, естественно, искажало бы результат титрования. Азотная кислота, которая является окислителем, для подкисления в методах оксидиметрии не применяется.

Слайд 6

Ионы MnO - 4 придают раствору KMnO 4 малиновую окраску, в процессе титрования раствор обесцвечивается. В момент, когда в растворе не останется восстановителя, от прибавления одной капли KMnO 4 титруемая смесь приобретает розовую окраску. Таким образом, точка эквивалентности фиксируется при помощи самого же рабочего раствора и индикатор в этом методе не применяется.

Слайд 7

В некоторых случаях реакция окисления с помощью перманганата калия проходит с небольшой скоростью. Поэтому титрование проводят в нагретом почти до кипения растворе. Реакция ускоряется и за счёт действия кристаллизатора, роль которого выполняют ионы Mn 2+ . Ионы Mn 2+ образуются в процессе титрования, поэтому нет необходимости специально добавлять катализатор. Однако в самом начале титрования катализатор отсутствует, поэтому первые порции раствора KMnO 4 реагируют медленно и начинать титрование нужно с прибавления очень небольших порций KMnO 4 .

Слайд 8

Исходным веществом для установки титра KMnO 4 служит щавелевая кислота H 2 C 2 O 4 ∙2 H 2 O . При титровании протекает следующая реакция: KMnO 4 + 3 H 2 SO 4 + 5 H 2 C 2 O 4 = 2 MnSO 4 +10 CO 2 ↑+8 H 2 O

Слайд 9

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа ( II ), кальция (в виде оксалата), щавелевой кислоты, меди ( I ), пероксида водорода. Метод перманганатометрии можно применить и для определения окислителей. В этом случае применяют обратное титрование, прибавляя к определяемому веществу заведомо избыточное, точно отмеренное количество раствора восстановителя. Затем избыток восстановителя титруют раствором перманганата калия.

Слайд 10

Приготовление рабочего раствора перманганата калия. Титрованный раствор KMnO 4 по точной навеске приготовить нельзя. Это объясняется тем, что KMnO 4 всегда содержит примеси (чаще всего MnO 2 ). Кроме того, он легко восстанавливается под влиянием органических веществ, присутствующих в воде. Вследствие этого концентрация раствора KMnO 4 первое время после приготовления несколько уменьшается. Поэтому раствор KMnO 4 готовят приблизительно нужной концентрации, а титр устанавливают не ранее, чем через 7-10 дней после приготовления раствора. Эквивалентная масса KMnO 4 Э KMnO 4 = 158/5=31,6 г. Поэтому для приготовления 0,1 н. раствора на технических весах берут 3,16 г KMnO 4 на 1 л раствора. Приготовленный раствор помещают в склянку из тёмного стекла и оставляют стоять в тёмном месте в течение 7 дней. Затем раствор осторожно сливают в чистую бутыль и устанавливают титр раствора.

Слайд 11

Приготовление раствора щавелевой кислоты. Исходным веществом является перекристаллизованная и высушенная над кристаллическим хлоридом кальция щавелевая кислота H 2 C 2 O 4 ∙2 H 2 O . 0,6304 г щавелевой кислоты отвешивают на аналитических весах в бюксе или на часовом стекле и аккуратно переносят в мерную колбу на 100 мл. После полного растворения навески доливают раствор водой до метки и перемешивают. Полученный раствор будет точно 0,1 н.

Слайд 12

Определение титра раствора KMnO 4 . 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты переносят в колбу для титрования на 250 мл, добавляют около 50 мл воды и 15 мл (мерным цилиндром) разбавленной (1:8) серной кислоты H 2 SO 4 . Полученный раствор нагревают до 80-90 о С ( кипятить нельзя , так как щавелевая кислота разлагается!). В пипетку для титрования помещают раствор KMnO 4 и устанавливают мениск на нуле. Если нижний край мениска плохо виден, все отсчёты делают по верхнему краю мениска.

Слайд 13

Горячий раствор щавелевой кислоты титруют раствором перманганата калия до появления первого неисчезающего бледно-розового окрашивания. Во время титрования раствор надо непрерывно перемешивать. Добавлять новую порцию раствора перманганата калия следует только после полного исчезновения окраски от предыдущей порции. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 60 о С . Получают два-три сходящихся результата и вычисляют титр раствора KMnO 4 по щавелевой кислоте. Реакция протекает по уравнению: KMnO 4 + 3 H 2 SO 4 + 5 H 2 C 2 O 4 = 2 MnSO 4 +10 CO 2 ↑+8 H 2 O

Слайд 14

Определение % концентрации раствора перекиси водорода. 1мл пероксида водорода пипеткой вносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл 1 М раствора серной кислоты (1:8), титруют перманганатом калия до не исчезающей розовой окраски. Титрование проводят 3 раза.