Лекции Фармакогнозия 104ФП
материал

Контроль качества ЛРС

Обеспечение надлежащего качества ЛРС во многом зависит от правильной организации контроля, его действенности и эффективности, а так же от уровня требований, заложенных в НД, и используемых методов анализа.

СЛ. Приёмка ЛРС и методы отбора проб для анализа.

Правила приёмки ЛРС и методы отбора проб регулируются ОФС 42-0013-03.

Приёмка ЛРС проводится партиями («ангро») или сериями (фасованное сырьё).

Партия – определенное количество (согласно ГФ – не менее 50 кг) цельного, обмолоченного, прессованного ЛРС одного наименования, однородное по способу подготовки и показателям качества, оформленное одним документом, удостоверяющим его качество, предназначенное для производства промышленных серий фасованной продукции в упаковке «ангро» и в потребительской упаковке.

СЛ. Документ содержит:

• Номер и дату выдачи документа, адрес отправителя;
• Наименование сырья;
• Номер партии;
• Массу партии (серии);
• Год, месяц заготовки (для «ангро»);
• Район заготовки (для дикорастущих ЛР);
• Вид НД на ЛРС;
• Подпись лица, ответственного за качество, с указанием фамилии и должности.

СЛ. Серия ЛРС – определенное количество однородного по всем показателям фасованного ЛРС (цельное, измельченное, порошок), произведенное в течение одного технологического цикла, оформленное одним документом качества. Серия формируется из одной или нескольких (не более 3) партий сырья.

Партия (серия) состоит из единиц продукции (транспортная упаковка: мешки, ящики и др.).

СЛ. Транспортная упаковка ЛРС (единицы продукции)- упаковка , представляющая один из видов транспортной тары, указанная в частных фармакопейных статьях (ЧФС)

Потребительская упаковка с ЛРС – упаковка ЛС, поступающая к потребителю, обеспечивающая его сохранность и неизменность свойств в течение установленного срока годности.

Фасованная продукция – определённое количество (масса) ЛРС цельного, измельченного или порошка, помещённое в потребительскую упаковку, предназначенную для приготовления настоев и отваров, или в упаковку «ангро», предназначенную для изготовления ЛС (настоек, экстрактов и др.)

СЛ. Приемка ЛРС включает:

• Внешний осмотр упаковки;
• Определение ее качества, цельности;
• Определение правильности маркировки и оформления сопроводительной документации;
• Проверку соответствия тары и упаковки требованиям НД на конкретное сырье;
• Отбор проб.

Пробы отбираются только из неповрежденных единиц продукции (ЕП), упакованных согласно стандартам качества.

Не допускается отбор проб одновременно от двух партий или серий. СЛ. Виды продукции, подлежащие отбору проб:

• ЛРС «ангро» (партия);
• Фасованное ЛРС (серия).

Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трёх анализов. Серия (партия) ЛРС, от которой отобраны образцы на анализ, должна храниться изолированно до получения результатов контроля.

Отбор проб ЛРС «ангро» (партия)

СЛ. Отбор проб представляет ряд последовательных операций, включающих:

• Выборку ЕП для взятия проб;
• Непосредственный отбор проб;
• Маркировку образцов и документальное оформление отбора проб.

СЛ. Для проверки соответствия качества ЛРС требованиям стандартов качества отбирают методом случайного или систематического отбора выборку из неповрежденных транспортных упаковок (ЕП) взятых в количестве, указанном в табл.

Объём выборки ЛРС «АНГРО»

Проверку качества ЛРС в поврежденных единицах продукции производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу продукции.

СЛ. Выборка – совокупность ЕП, отобранных для проведения анализа из партии ЛРС или серии фасованной продукции.

Попавшие в выборку ЕП вскрывают и путём внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, обмолоченное, прессованное), по цвету, запаху, засоренности; наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; засоренности ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет грызунов и тд). Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы определяют наличие амбарных вредителей.

СЛ. Если при внешнем осмотре установлены неоднородность ЛРС, наличие плесени и гнили, засоренность посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси , партия может быть принята только после того, как будет рассортирована и вторично предъявлена к сдаче.

При обнаружении в сырье затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов, птиц, стекло и др.), заражённости амбарными вредителями 2 и 3 степени партия сырья не подлежит приёмке.

СЛ. Из каждой ЕП, отобранной для вскрытия, берут, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины.

Точечная проба – минимальное количество пробы, отобранное от каждой ЕП за один приём для составления объединенной пробы. Точечные пробы должны быть примерно одинаковы по массе.

Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу. В случае, если масса объединенной пробы недостаточна для проведения испытаний, отбор точечных проб повторяют.

СЛ. Из объединённой пробы методом квартования выделяют следующие пробы:

• Проба для определения степени зараженности амбарными вредителями массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья;
• Средняя проба (для выделения аналитических проб) в соответствии с НД.
• Проба для определения микробиологической чистоты массой 50-200 г;
• Проба для определения радионуклидов в соответствии с указаниями НД.

СЛ. Для этого ЛРС выравнивают по возможности тонким равномерным слоем на гладкой, чистой, ровной поверхности в виде квадрата и по диагонали делят на 4 треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока количество сырья в двух противоположных треугольниках не будет соответствовать массе одной из заданных проб. Допустимые отклонения в массе каждой из проб не должны превышать + 10%.

СЛ. Из средней пробы также методом квартования выделяют 3 аналитические пробы для определения:

• Подлинности, измельченности и содержания примесей;
• Влажности;
• Содержания золы, действующих или экстрактивных веществ.

СЛ. Пробу для установления степени зараженности амбарными вредителями помещают в плотно закрывающуюся емкость. Среднюю пробу и пробы для определения радионуклидов и микробиологической чистоты упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету или емкости прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка или емкости. СЛ.

СЛ. Маркировка образцов

На транспортные упаковки, из которых были отобраны пробы, и на тару с пробой ответственный за отбор проб должен наклеить этикетку. СЛ. На отобранной пробе указывается:

• Наименование ЛРС;
• Производитель (поставщик)
• Номер серии (партии)
• Номер сопроводительных документов (сертификата)
• Дата и место отбора пробы
• Условия хранения пробы
• Срок хранения пробы, номера ёмкости (упаковочной единицы), из которого отобрана проба
• ФИО ответственного за отбор проб
• Номер записи в журнале регистрации проб
• Указание, для какого вида анализа предназначена проба.

СЛ.  Документальное оформление отбора проб

Отбор проб для КК ЛРС должен проводиться комиссионно. Процедура отбора должна быть задокументирована. СЛ. На этикетке ёмкости, из которой отобрана проба, указывается:

• Наименование ЛРС, номер серии (партии)
• Производитель (поставщик)
• Количество отобранной пробы
• ФИО ответственного за отбор пробы
• Дата и место отбора пробы
• Номер записи в журнале регистрации отбора проб.

СЛ. После проведения отбора проб составляется акт отбора, в котором указываются лица, произведшие отбор (ФИО, должность), дата и место отбора проб, наименование продукции, производитель, номер серии, объем поставки, количество отобранных проб, срок годности. Один экземпляр акта остается в организации, в которой отбирались образцы, второй сопровождает образец.