Раздел 4.2 Наличие авторских (соавторских) опубликованных материалов

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

КАЧЕСТВЕННЫЙ  АНАЛИЗ

Методические указания

Мегион,2021

РАССМОТРЕНО

на заседании ЦМК естественнонаучных и экономических дисциплин

БУ «Мегионский политехнический колледж»

Протокол № 8 от «21» мая 2021 г.

Составитель:

Кульниязова Г.З., преподаватель 

Методические указания разработаны для оказания помощи обучающимся в выполнении лабораторно-практических работ по дисциплине «Аналитическая химия».

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум предназначен для ознакомления с химическими методами качественного анализа. Каждая из представленных работ содержит необходимые элементы: цель работы, задание, общие указания, оборудование и реактивы, ход выполнение работы, обработка результатов анализа, протокол анализа.

Основной целью практических занятий является закрепление теоретических знаний и приобретение практических навыков по изученным разделам рабочей программы.

Лабораторно-практическое занятие №1 Тема: Катионы I и II аналитической группы.

Цели: Изучение общих характеристик катионов первой аналитической группы согласнокислотно-основной классификации, их частных реакций, знакомство со свойствами катионов второй аналитической группы и их специфическими реакциями.

Оборудование: штатив с пробирками,пробиркодержатель,индикаторная бумага,фильтровальная бумага, дистиллированная вода, раздаточный материал, таблицы. Реактивы: реактив Несслера, хлорид аммония, гексанитрокобальтат (III) натрия, хлорид калия, хлорид натрия, дигидроантимонат калия, нитрат серебра, иодид калия, бромид калия, нитрат свинца, дихромат калия.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 99-107

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)

2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов

(порядок оформления работы см. в Приложении 2)

Определение катиона аммония NН4+ реактивом Несслера (смесь комплексной соли K2[HgI4] + KOH)

Дополните уравнение реакции в молекулярной и ионной форме:

NH4Cl +  K2[HgI4] + KOH →

Проведите эксперимент: к 1 капле исследуемого раствора добавить 1-2 капли реактива Несслера. Что при этом происходит?

Опишите, какие еще способы обнаружения катиона аммония Вы знаете?

Удаление катионов аммония из пробы (Опишите, почему это необходимо делать?)

15-20 капель исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха, а затем прокаливают до прекращения выделения «белого дыма». Какое уравнение химической реакции отражает этот процесс, напишите.

Охлаждают содержимое чашки и растворяют его в 8-10 каплях дистиллированной воды. После чего проверяют на полноту осаждения реактивом Несслера.

Определение катиона калия К+ (реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co(NO2)6]

Дополните уравнение реакции KCl  + Na3[Co(NO2)6] →

Проведите эксперимент: в пробирку п оместить 2-3 капли исследуемого раствора и столько же раствора Na3[Co(NO2)6]. Что наблюдаете?

Определение катиона натрия Na+  дигидроантимонатом калия KH2SbO4

Дополните уравнение реакции в молекулярной и ионной форме: NaCl + KH2SbO4 →

Перечислите условия протекания данной реакции. Проведите эксперимент: к 5-6 каплям исследуемого раствора прибавить такой же объем раствора дигидроантимоната калия и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Что наблюдаете?

Определение катиона Ag+ бромидом или йодидом калия (КВr или KI)

Допишите уравнения реакций:        AgNО3 + КВr →

AgNО3 + КI →

Проведите эксперимент: в две пробирки поместить по 2-3 капли раствора соли серебра, затем в одну пробирку добавить эквивалентное количество бромида калия,

• в другую - иодида калия. Опишите, что наблюдаем.

Определение катиона свинца Pb2+хроматом калия K2CrO4 или дихроматом калия K2Cr2O7Дополните уравнение реакции: Pb(NО3)2 + K2CrO4 →

Проведите эксперимент: в пробирку слить равные объемы реагентов. Что наблюдаете? Как еще можно доказать, что в исследуемом растворе именно катион свинца?

Определение катиона ртути Hg22+хроматом калия K2CrO4Дополните уравнение реакции Hg2(NO3)2 + K2CrO4 →

Напишите это уравнение в ионном виде. Опишите эксперимент. Что должны наблюдать? Какие тонкости существуют для данного определения?

4. Решение тестовых заданий (см. Приложение 7).

5. Сообщение домашнего задания: [1]стр.107, Самостоятельная (внеаудиторная) работа №4

Лабораторно-практическое занятие №2

Тема: Катионы III и IV аналитической группы. Анализ смеси катионов третьей аналитическойгруппы.

Цели: Изучение общих характеристик катионов третьей аналитической группы согласнокислотно-основной классификации, их частных реакций, знакомство со свойствами катионов четвертой аналитической группы и их специфическими реакциями.

Оборудование: штатив с пробирками, пробиркодержатель, спиртовка, спички, водянаябаня, дистиллированная вода, реактивы согласно методике проведения анализа, раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 108-122

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)

2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов

(порядок оформления работы см. в Приложении 2)

Перечислите особенности взаимодействия катионов III аналитической группы с групповым реагентом. Закончите реакции:

Ва2++ SO42- →

Са2++ SO42- →

Sr2++ SO42- →

Определение катиона аммония Ва2+ дихроматом калияДополните уравнение реакции в молекулярной и ионной форме:

К2Cr2O7 + H2O →

К2CrO4 + BaСl2→

СН3СООNa + H+→

Для чего необходимо добавлять ацетат натрия?

Проведите эксперимент: в пробирку 3 капли раствора соли бария, добавить 3 капли раствора дихромата калия и 5 капель раствора ацетата натрия, нагреть на водяной бане.

Что при этом происходит?

Опишите, какие еще способы обнаружения катиона бария Вы знаете?

Определение катиона кальция Са2+оксалатом аммонияДополните уравнение реакции СаСl2+(NH4)2C2O4→ Напишите это уравнение в ионном виде.

Проведите эксперимент: налить 3 капли раствора соли кальция и добавить каплю раствора уксусной кислоты, затем прилить 3 капли раствора оксалата аммония и 1-2 капли раствора аммиака. Что наблюдаете? Перечислите, какие еще методы определения катиона кальция Вы знаете.

Определение катиона натрия Sr2+

Дополните уравнение реакции:

1. Sr(NO3)2+  СаSO4·2H2O →
2. Перечислите        условия        протекания        данной реакции.

2) Sr(NO3)2+(NH4)2C2O4→

Перечислите условия протекания данной реакции.

По приведенным ниже данным определите:

1. Какие соединения бария и кальция наименее растворимы?
2. Из каких соединений наиболее полно удастся осадить данные катионы?

3. Приведите последовательность изменения чувствительности реакций осаждения катионов бария и кальция.

Опишите  действие  группового  реактива  на  катионы  четвертой  аналитической  группы.

Дополните уравнения реакций:

AlCl3+ KOH →

Cr2(SO4)3 + KOH →

ZnCl2 + KOH →

Перечислите способы определения катиона алюминия.

Дополните уравнения реакций, позволяющих определить катион хрома и кратко опишите эксперименты:

1) CrСl3 + KОН →

KCrО2 +  Н2О2 + KОН→

2. CrСl3 + КМnO4+ Н2О →

3. CrCl3 + 3NH4OH →

4. Cr(ОН)3 + NаОН →

Перечислите способы определения катиона цинка.

Закончите уравнение реакции и опишите эффект, который должны наблюдать при проведении эксперимента:

1. ZnCl2 + 2NH4OH → Zn(ОН)2 + 4NH4OH →

2. 2ZnCl2 + 2Nа2СО3 + Н2О→

3. ZnCl2  + Н2 S →

4.Решение тестовых заданий (см. Приложение 7).

5. Сообщение домашнего задания: [1]стр. 108-122, Самостоятельная (внеаудиторная) работа №5

Лабораторно-практическое занятие №3

Тема: Качественные реакции на катионы V и VI групп. Анализ смеси катионов Vаналитической группы.

Цели: Изучение общих характеристик катионов пятой аналитической группы согласнокислотно-основной классификации, их частных реакций, знакомство со свойствами катионов шестой аналитической группы и их специфическими реакциями, проработка алгоритма анализа смеси катионов V аналитической группы.

Оборудование: штатив с пробирками, пробиркодержатель, спиртовка, спички, ,дистиллированная вода, раздаточный материал, таблицы.

Реактивы:        хлорид        железа        (II),        хлорид        железа        (III),        хлорид        марганца,        хлорид магния, гидроксид калия, раствор серной кислоты, азотной кислоты, роданид аммония. Используемая литература: Аналитическая химия: учебник для средних специальных учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с. стр. 122-134

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов

(порядок оформления работы см. в Приложении 2)

Действие группового реактива на катионы пятой аналитической группы: в четырепробирки поместить по 5 капель раствора соответсвующей соли катионов Fe2+; Fe3+; Mg2+ ; Mn2+. Добавить по 5 капель гидроксида калия КОН, перемешать стеклянной палочкой. Опишите наблюдаемый эффект и дополните уравнения реакции:

FeCl2        +        NaOH =

FeCl3        + NaOH =

MnCl2 + NaOH =

MgCl2 +        NaOH =

Реакции катиона Fe2+

Перечислить все изученные частные реакции на катион Fe2+.

Провести эксперимент: Окисление катиона железа Fe2+ до Fe3+.

Необходимо взять 3-4 капли раствора соли железа (II) и прибавить 3 капли 2н. раствора серной кислоты и 2-3 капли 32% раствора азотной кислоты, смесь нагреть. Что наблюдается при нагревании?

Реакции катиона Fe3+

Открытие катиона железа роданидом аммония NH4 SСN. Налить в пробирку2-3каплираствора соли Fe3+ , прибавить 4 капли воды и две капли насыщенного раствора роданида аммония. Опишите наблюдаемый эффект и уравнение реакции.

Закончить уравнение реакции:

MnSO4 + PbO2 + HNO3 →

Какие еще частные реакции на катион Mn2+Вы знаете?

Заполните таблицу:

4. Решение тестовых заданий (см. Приложение 7).

Лабораторно-практическое занятие №4 Тема: Анализ смеси катионов I –VIаналитических групп.

Цели: Закрепление знаний, полученных при изучении общих характеристик катионов спервой по шестую аналитических групп согласно кислотно-основной классификации, составление алгоритма открытия катионов в анализируемой пробе. Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 99-140

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов

(порядок оформления работы см. в Приложении 2)

Используя теоретический материал и знания, полученные при изучении качественного анализа катионов предложите алгоритмы решения ситуаций.

В качестве вспомогательного материала используйте приложение 4.

I вариант

1. Вы проводите предварительные испытания бесцветного раствора. Его рН, соответствующим нейтральной среде. Какие выводы Вы можете сделать?

2. Дан раствор смеси веществ, содержащий катионы К+, Ag+, Ba2+, Al3+, Mg2+, Cu2+. Предложите способы обнаружения ионов через аналитические реакции и очередность их определения. Проиллюстрируйте их уравнениями реакций.

II вариант

1. Вы проводите предварительные испытания бесцветного раствора. После прибавления серной кислоты осадок не образуется. Какие выводы Вы можете сделать?

2. Дан раствор смеси веществ, содержащий катионы Na+, Pb2+, Sr2+, Cr3+, Mn2+, Cd2+. Предложите способы обнаружения ионов через аналитические реакции и очередность их определения. Проиллюстрируйте их уравнениями реакций.

III вариант

1. Вы проводите предварительные испытания бесцветного раствора. После прибавления соляной кислоты осадок не образуется. Какие выводы Вы можете сделать?

2. Дан раствор смеси веществ, содержащий катионы NН4+, Hg22+, Ca2+, Zn2+, Fe2+, Cu2+. Предложите способы обнаружения ионов через аналитические реакции и очередность их определения. Проиллюстрируйте их уравнениями реакций.

Лабораторно-практическое занятие №5 Тема: Анализ смеси анионов I –IIIаналитических групп.

Цели: Закрепление знаний, полученных при изучении общих характеристик анионов,составление алгоритма открытия анионов в анализируемой пробе. Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 140-154

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов

(порядок оформления работы см. в Приложении 2)

1. Используя теоретический материал, приведенный выше составить блок-схему исследования раствора на присутствие анионов. По возможности проиллюстрировать уравнениями реакций (можно в ионной форме) и указать наблюдаемый эффект.

2. Составьте схему хода анализа смеси ионов:

9. вариант: Cl-, CO32-, NO2-;

35. вариант: SO42-, Br-, CH3COO-III вариант: SiO32-, I-, NO3-

Лабораторно-практическое занятие №6

Тема: Работа с мерной посудой,аналитическими весами.Упражнения в расчетах потитриметрическому методу.

Цели: Ознакомить студентов с основными видами химического оборудования и посуды,используемыми в количественном анализе, освоить их область использования, принцип и технику работы, отработать умения производить расчеты в титриметрическом методе анализа.

Оборудование: раздаточный материал,таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 197-201

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

1. Ознакомьтесь с примерами  задач и расчетов в объемном анализе

1. Какова масса двухводного кристаллогидрата щавелевой кислоты, необходимая для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1500 моль/л? Каков титр этого раствора?

Решение:

1) М (Н2С2О4 · 2Н2О) = 126,07 г/моль

2) Z = 2, 1/z = ½ = 0,5

3) m (Н2С2О4 · 2Н2О) = C (½Н2С2О4 · 2Н2О) · M (½Н2С2О4 · 2Н2О) · V(Н2С2О4) m (Н2С2О4 · 2Н2О) = 0,1500 моль/л · ½ · 126 г/моль · 0,2 л = 1,8900 г.

4) Т (Н2С2О4 · 2Н2О) = m (Н2С2О4 · 2Н2О)/ V (Н2С2О4)

• (Н2С2О4 · 2Н2О) = 1,8900 г/200 мл = 0,009450 г/мл

Ответ: m (Н2С2О4 · 2Н2О) = 1,8900 г., Т (Н2С2О4 · 2Н2О) = 0,009450 г/мл.

2. Каковы титр и нормальная концентрация раствора серной кислоты, если на титрование 15,0 мл его затрачено 13,7 мл титрованного раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 0,1304 моль/л?

Решение:

1) H2SO4 + 2KOH → K2SO4 + 2H2O Z (H2SO4) = 2, 1/z = ½ = 0,5

Z (KOH) = 1

По закону эквивалентов:

V (H2SO4)/ V(KOH) = C(KOH) / C (½H2SO4)

C (½H2SO4) = 0,1304 моль/л · 13,7 мл / 15,0 мл = 0,1191 моль/л

2) Т(H2SO4) = С (½H2SO4) · М(½H2SO4) / 1000,

• (½H2SO4) = ½ · 98,078 = 49,039 г/моль

Т(H2SO4) = 0,1191 моль/л · 49,03 г/моль/1000 мл = 0,005836 г/мл Ответ: C (½H2SO4) = 0,1191 моль/л, Т(H2SO4) = 0,005836 г/мл

3. Из навески 0,6172 г иодида калия приготовили 100 мл раствора. На титрование 15,0 мл этого раствора затрачено 25,0 мл раствора нитрата серебра, молярная концентрация которого равна 0,0204 моль/л. Вычислите массовую долю иода в иодиде калия по результатам титрования и теоретическую (для сравнения).

Решение:

KI + AgNO3 → AgI + KNO3

1. T(AgNO3/I-) = C(AgNO3) · M(I-)/1000

T(AgNO3/I-) = 0,0204 моль/л · 127 г/моль /1000 мл = 0,002591 г/мл

2. m(I-) = T(AgNO3/I-) · V(AgNO3) · V1 (KI)/V2 (KI)

m(I-) = 0,002591 г/мл · 25 мл · 100 мл / 15 мл = 0,4318 г.

3. W(I-) = m(I-) / m (KI)

по результатам титрования: W(I-)прак. = 0,4318 г / 0,6172 г = 0,6996 или 69,96 % W(I-)теор. = М (I-) / М (KI)

W(I-)теор. = 127 г/моль / 166 г/моль = 0,7651 или 76,51 %

Ответ: W(I-)прак. = 0,6996 или 69,96%, W(I-)теор. = 0,7651 или 76,51%

2. Решите задачи самостоятельно:

• Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова нормальная концентрация этого раствора?

• Какова масса сульфата меди в 2,5 л раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,25 моль/л? Вычислите для безводной соли и пятиводного кристаллогидрата.

В. Каковы титр и молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, если прититровании его в кислой среде на 10,0 мл раствора нитрита натрия затрачено 12,5 мл раствора перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого равна 0,0800 моль/л? При титровании протекает реакция:

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O

Лабораторно-практическое занятие №7

Тема: Решение расчетных задач по приготовлению растворов неточной и точнойконцентрации.

Цели: Закрепить полученные знания по теме растворы, отработать навыки решения задач

по данной теме.научиться составлять алгоритм решения к задачам расчетно-экспериментального направления.

Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 197-201

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

1. Ознакомьтесь с примерами решения задач на приготовление растворов с массовой концентрацией

Задача 1. Приготовить 500 г раствора С6Н12О6с массовой долей равной 10% ?

Дано:

13. (р-ра С6Н12О6) = 500 г

ωС6Н12О6 = 10%

Найти:

13. (С6Н12О6) = ? m (H2O) =?

1. Определяем массу С6Н12О6  по        соответствующей формуле

____________________

2. Определяем массу воды согласно формуле:

13. (р-ра) = m (р-ля) + m (вещ-ва), m (Н2О) = m (р-ра) – m (в-ва), m (H2O) = 500 – 50 = 450 г.

3. Перевести массу воды в объем по формуле: ρ=m/V .

Ответ: чтобы приготовить 500 г раствора глюкозы с массовой долей 10%, необходимо отвесить на весах 50 г глюкозы, отмерить цилиндром 450 мл воды, поместить этот раствор в колбу и перемешать.

Задача 2. Приготовить800мл раствораNaClс массовой долей равной12%и плотностьюравной 1,1 г/мл?

Дано:

22. (р-ра) = 800 мл ω NaCl = 12 %

ρ = 1,1 г/мл

Найти:

m (NaCl) = ?

m (H2O) = ?

1. Определяем массу р-ра NaCl согласно __________________ формуле: m (р-ра)= V ∙ ρ = 800 мл · 1,1г/мл = 880 г
2. Определяем массу NaCl согласно формуле: ___________________

m (NaCl) =

3. Определяем массу воды согласно формуле: _______________________

m (Н2О) = 880 – 105,6 = 774,4 г или 774,4 мл, т.к. плотность воды равна 1 г/мл.

Ответ: для приготовления 800 мл раствора хлорида натрия с массовой долей равной 12 %, необходимо отвесить на весах 105,6 г NaCl, отмерить мерным цилиндром 774,4 мл воды, поместить раствор в колбу и перемешать.

Задача 3. Приготовить100г ра-раMgSO4cω = 2%из р-раMgSO4cω = 10% ?

Дано:

ω1( MgSO4) = 10 %

m2( MgSO4) р-ра = 100 г

ρ = 1,1 г/мл

Найти:

m 1( MgSO4) = ?

m (H2O) = ?

1. Определяем массу чистого MgSO4: __________________ содержащегося в 100 г 2 % р-ра

MgSO4: _______________________________

2. Определяем массу р-ра MgSO4 (исходного) с ω = 10 % содержащего 2 г чистого MgSO4 , m1(MgSO4) =

3. Определяем объём исходного (первого) р-ра MgSO4 с ω = 10 %

Vр-ра =        , Vр-ра (MgSO4) =

4. Определяем массу Н2О, которая необходима для разбавления исходного раствора MgSO4. m (H2O) = 100 – 20 = 80 г или для чистой воды 80 мл.

Ответ: для приготовления 100 г раствора MgSO4 с массовой долей равной 2 % из раствора MgSO4 с массовой долей 10 % и ρ = 1,1 г/мл, необходимо отмерить из бюретки или пипетки 18,2 мл 10 % р-ра MgSO4, поместить их в колбу, добавить туда цилиндром 80 мл воды и

2. Решите  упражнения  и  ситуационные  задачи самостоятельно

1)В медицинской практике используются растворы с точной концентрацией, поэтому для приготовления растворов с нормальной концентрацией необходимо рассчитывать эквивалентные массы кислот, оснований и солей. Рассчитайте MЭ Н3РО4 в реакциях с КОН; МЭ АI(ОН)3 в реакциях с НNО3; МЭ солей Fе(SО4)3, NаНСО3, Fе(ОН)2СI, КАI(SО4)2 · 12Н2О.

2. При кожной практике для обработки эрозий, трещин, избыточных грануляциях используют 0,05% раствор AgNO3. Какую массу AgNO3 надо растворить в 250 г Н2О для получения 0,05 % раствора?

3. При обезвоживании организма внутривенно вводится 5% раствор глюкозы. Рассчитайте как приготовить 400 г 5 % раствора глюкозы из раствора с массовой долей 15 % ?

4. Для обтирания и компрессов применяют этиловый спирт. Как приготовить 300 мл 40 % раствора спирта из 96 %? (ρ = 0,8 г/мл).

5. Для местной анестезии применяется 2% раствор новокаина Как приготовить 600 г 2 % раствора новокаина из раствора с массовой долей 10% ?

6. Для промывания при уретритах и вагинитах как антисептическое средство применяется 0,25 % раствор медного купороса. Рассчитайте сколько грамм CuSO4 · H2O и воды потребуетсядля приготовления 200 г 0,25 % раствора CuSO4, рассчитанного на безводную соль.

4. Решение тестовых заданий (см. Приложение 7).

Лабораторно-практическое занятие №8

Тема: Приготовление стандартных растворов. Установление титра 0,1N раствора солянойкислоты. Определение точной концентрации 0,1N раствора едкого натра.

Цели: Ознакомление с методом кислотно-основного титрования, освоение методикиприготовления и стандартизации растворов и основных приемов расчетов, выработка навыков приема пересчета, используемых при разных способах выражения концентрации Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 208-220

Приборы и реактивы: штатив; бюретка вместимостью 25 см3; колба коническая для титрования вместимостью 250 см3; мерная колба вместимостью 100 и 250 см3; пипетка вместимостью 10 см3; воронка.

Растворы: концентрированная соляная кислота, стандарт-титр соляной кислоты 0,1N; стандарт-титр едкого натра 0,1N; индикаторы: метиловый оранжевый, фенолфталеин. Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)

2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

1. Необходимо приготовить 250 мл 0,1N раствора соляной кислоты из концентрированной, имеющей плотность 1.19 г/см3, т.е. содержащей 38% HCl.

Расчет нужного объема концентрированной кислоты для приготовления разбавленного раствора производится следующим образом:

Масса соляной кислоты, содержащаяся в указанном объеме разбавленного раствора, находится из соотношений:

1 л 1N раствора соляной кислоты содержит 36,46 г HCl

1 л 0,1 Н раствора        –        3,646 г HCl

0,250 л того же раствора        -        0,9115 г HCl

Для нахождения массы концентрированного раствора, в котором содержится данное количество HCl, составляется пропорция:

38 г HCl        содержится в 100 г раствора,

0,9115 HCl содержится в Х г раствора, откуда Х=2,3987 г.

Тогда нужный объем концентрированной кислоты определяем по формуле:

Отмерив 2 мл концентрированной HCl,        разбавим водой до 250 мл в мерной колбе.

Раствор тщательно перемешаем.

2. Установление титра 0,1N раствора соляной кислоты

Веществом, наиболее удобным для установления нормальной концентрации HCl, является тетраборат натрия (бура) Na2B4O7⋅ 10H2O.

Рассчитываем по формуле навеску буры, необходимую для приготовления 100 см3 0,1N раствора:

mNa2B4O7 ·H2O = CNNa2B4O7 * M(Э) Na2B4O7 *100 /1000 = 0,1 *190,7*100 /1000 = 1,9070 г То есть масса навески буры составляет 1,9070 г.

Затем навеску буры растворяем в горячей воде в мерной колбе на 100 мл (2/3 объема перемешиваем и охлаждаем раствор до комнатной температуры, затем доводим объем до метки дистиллированной водой). Вычисляем титр и нормальность полученного раствора буры по формуле:

TNa2B4O7 ·H2O = m/V        (г/см3),

Где:

m-навеска буры,

V-объем колбы.

Молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) буры находим по формуле:

CNNa2B4O7 = TNa2B4O7 *1000 / M(Э) Na2B4O7,        моль/л

1. Бюретку ополаскивают, а затем заполняют раствором приготовленной соляной кислоты до нулевой черты.

2. Пипетку (объем пипетки=10 мл) с раствором буры переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют при перемешивании по каплям из бюретки соляной кислотой до изменения окраски индикатора из желтой в оранжево-розовую.

Для получения наиболее достоверного результата рекомендуется проводить титрование три раза, с определением одного, среднего значения.

Полученные результаты титрования фиксируют в тетради:

Например: VNa2B4O7·10H2O, мл-VHCl, мл+  индикатор

3.Вычисляют нормальную концентрацию раствора соляной кислоты по формуле:

CNHCl = VNa2B4O7 * CNNa2B4O7 / VHCl        ,        моль/л

Титр соляной кислоты вычисляют по формуле:

T = mNa2B4O7 ·H2O / VHCl        , (г/см3)

Сделайте выводы.

3. Определение точной концентрации раствора едкого натра

Раствор стандарт-титра 0,1N едкого натра количественно перенести в мерную колбу на 1 л и доводят дистиллированной водой до метки. Тщательно перемешивают. Затем пипеткой отбирают 5 мл приготовленного раствора, прибавляют 1-2 капли индикатора фенолфталеина

• титруют 0,1N раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Титрование повторяют 2-3 раза.

При титровании происходит следующая реакция:

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Расчет:

1. Средний объем 0,1N раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл:

V ср. = (V1+V2+V3) / 3

2. Молярную концентрацию эквивалента и титра раствора едкого натра определяют по формуле:

Сделайте выводы.

4.Ответьте на контрольные вопросы:

1. Какие требования предъявляют к реакциям, используемым в титриметрическом анализе?

Что такое стандартные растворы? Каковы требования, предъявляемые к исходным стандартным веществам для установки эквивалентной концентрации раствора?

2. В чем сущность методов пипетирования и отдельных навесок?

3. Дайте определения понятий: титр, нормальная концентрация, титр по определяемому веществу.

4. Что называется кривой титрования?

5. Что такое точка эквивалентности? В какой области pH (кислой, нейтральной, щелочной) расположена точка эквивалентности при титровании раствора: а) сильной кислоты сильным основанием; б) слабой кислоты сильным основанием; в) слабого основания сильной кислотой?

6. Что называется скачком титрования?
7. Что называют интервалом перехода индикатора? Приведите примеры.
8. Приведите формулы определения pH растворов слабых кислот и слабых оснований.
9. Что такое аналитический сигнал?
10. Приведите примеры использования реакций гидролиза в аналитической химии

Лабораторно-практическое занятие №9

Тема: Перманганатометрия: определение массовой доли перекиси водорода в растворе.

Иодометрия: определение массовой доли иода в спиртовом растворе иода.

Цели:        Освоение        методики        количественного        определения        содержания        разных        веществ

методом        перманганатометрии        и        иодометрии        с        помощью        титрантов,        отработка        техники

выполнения правил титрования, закрепить умения в проведении расчетов при определении

массовой доли вещества, в установлении точки конца титрования, проводить титрование

веществ        методом        перманганатометрии        и        иодометрии,        делать        выводы        из        результатов

анализа и оформлять их в виде протокола.

Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 221-233

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)

2. Краткое изложение учебного материала.

3. Самостоятельная работа студентов: Перманганатометрия:

1. Приготовление 0,1Н раствора калия перманганата

Для приготовления 1 дм3 0,1Н раствора навеска равняется:

m = 31,61 * 0,1 = 3,1610 г.

Взвешивают на аналитических весах 3,1610 г KMnО4, растворяют навеску в горячей воде и доводят объем раствора холодной водой до 1 дм3. Раствору дают отстояться, затем отфильтровывают и устанавливают его титр по исходному веществу - щавелевой кислоте или ее соли. Сосуд с приготовленным раствором калия перманганата закрывают стеклянной пробкой и ставят на хранение в темное место.

2. Приготовление исходного раствора щавелевой кислоты и стандартизация раствора перманганата калия.

Калия перманганат взаимодействует с щавелевой кислотой в кислой среде:

2KMnО4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O.

молярная масса эквивалента щавелевой кислоты равна:

Для приготовления 100 см3 0,1Н раствора необходимо взять навеску:

На        весах        взвешивают        0,6304        г        щавелевой        кислоты        и        количественно

переносят в мерную колбу на 100 см3 . Растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

• колбу для титрования пипеткой Мора переносят 20-25 см3 раствора щавелевой кислоты, прибавляют 20-25 см3 1М раствора серной кислоты. Раствор калия перманганата наливают в бюретку и устанавливают мениск на нуле. Нижний край мениска плохо видно вследствие темной окраски раствора, поэтому все подсчеты ведут за верхним краем мениска. Раствор из бюретки приливают по каплям, причем каждую каплю прибавляют после того, как исчезнет розовая окраска. Первые капли обесцвечиваются медленно. Но, как

только образуется немного ионов Mn2+, которые катализируют эту реакцию, дальнейшее обесцвечивание проходит практически мгновенно. Титрование заканчивают, когда одна добавленная капля раствора калия перманганата окрасит раствор в бледно-розовый цвет, который не исчезает на протяжении 30 секунд.

Титрование проводят не меньше трех раз (если разность между ними не превышает

0,1 см3 ) и определяют среднее арифметическое.

Концентрацию раствора KMnО4 рассчитывают по формуле:

2. Определение массовой доли перекиси водорода в растворе.

Перманганатометрическое определение перекиси водорода основано на реакции:

2KMnО4 + 5Н2О2 + 3Н2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5О2.

Молярная масса эквивалента перекиси водорода равна:

3

Навеску перекиси водорода берут с таким расчетом, чтобы получить 100 см приблизительно 0,1Н раствора:

Навеску, которую следует взять для анализа, рассчитывают из соотношения:

35. г Н2О2 содержится в 100 г 35%-го раствора Н2О2 0,17 г Н2О2 содержится в х г 35%-го раствора Н2О2.

Навеску взвешивают на аналитических весах и затем количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Отбирают пипеткой определенный объем приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют к раствору равный объем 2Н раствора серной кислоты. Затем содержимое колбы титруют 0,1Н раствором калия перманганата до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд. Титрование повторяют еще 2-3 раза и берут среднее арифметическое значение.

Массовую долю перекиси водорода определяют по формуле:

ɷ(H2O2) = 0,0017 * Vтитр * K * Vколбы *100/ m* a , %

где:

0,0017 – масса перекиси водорода, соответствующая 1 см3 раствора калия перманганата концентрации точно С(1/5 KMnO4) = 0,1н, г;

Vтитр – объем раствора перманганата калия 0,1н концентрации, пошедший на титрование;

К- поправочный коэффициент для 0,1 н раствора перманганата калия, установленный по

щавелевой кислоте.

Иодометрия:

1.        Определение        массовой        доли        иода        I2        в        спиртовом растворе иода:

• колбу для титрования поместить 1 мл 5% спиртового раствора иода, 5 мл 10 % раствора калия иодида и 15 мл дистиллированной воды. Титровать 0,1н раствором тиосульфата натрия без индикатора до соломенно-жёлтого цвета, затем добавить 1 мл 1% раствора крахмала и титровать до полного обесцвечивания раствора. Титровать до трёх сходящихся результатов.

Ход работы:

• определить массовую долю иода по формуле, используя данные эксперимента:

ɷ(I2) = 0,006345 * Vтитр * K * Vколбы *100/ m* a , %

• Дописать уравнение реакции, составить электронный баланс и уравнять:

Nа2S2О3 + I2 =

Оформить отчет в виде таблицы.

3. Ответьте на контрольные вопросы:

1. Какие могут быть ошибки в методе перманганатометрического титрования?

2. Какие существуют способы выражения концентрации растворов?

3. В чем суть метода перманганатометрии? Выбор основного уравнения и возможности метода.

4. Почему для приготовлении титрованого раствора калия перманганата берут большее.

5. Молярная концентрация эквивалента калия перманганата в кислой среде равняется 0,02200 моль/дм3. Чему равен титр этого раствора по: а) H2C2O4; б)H2O2.

6. Какую кислоту используют для подкисления при перманганатометрическом титровании?

7. Использование перманганатометрии в анализе лечебных веществ.

Лабораторно-практическое занятие №10

Тема:        Бром-броматометрия:        определение        массовой        доли        резорцина.        Нитритометрия:

количественное определение стрептоцида.

Цели: Освоение методики количественного определения содержания резорцина истрептоцида методом бром-броматометрии и нитритометрии, отработка техники выполнения данных методик, закрепить умения в проведении расчетов при определении массовой доли вещества, сделать выводы из результатов анализа и оформлять их в виде протокола.

Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 221-233

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

1. Определение массовой доли резорцина:

Навеску около 0,1000 г препарата растворить в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор тщательно перемешать и отобрать аликвоту 20 мл, количественно перенести ее в коническую колбу для титрования, добавить 25 мл 0,1 н раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 15 мл 3н раствора соляной кислоты. Закрыть колбу пробкой, раствор перемешивать в течение 1 минуты и оставить в темном месте на 5 минут. После этого к смеси добавить 0,5 г иодида калия, перемешать, снова оставить на 5 минут в темном месте

• затем оттитровать 0,1 н раствором тиосульфата натрия до светло-желтой (соломенной) окраски, добавить 1 мл раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения синей окраски (аналитический сигнал).

Последовательность расчетов:

1.1. Рассчитать массу добавленного бромата калия КВrО3 по формуле:

m(KBrO3)        =        C(l/6KBrO3)        •        M(l/6KBrO3)        •        V(KBrO3) / 1000

1.2. Рассчитать массу брома, выделившегося после реакции КВrО3 с КВr:

m'(Br2) = m(KBrO3) • 3M(BrO2) / М(КВrО3)

где:

3М(Вr2) - три моля выделившегося молекулярного брома после реакции бромата калия с бромидом калия.

1.3. Рассчитать массу непрореагировавшего брома по результатам титрования:

m"(Br2) = C(Na2S2O3) • M(1/2Br2) / VNa2S2O3 ,

где:

VNa2S2O3 - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование 1.4. Рассчитать массу брома, которая прореагирует с резорцином:

m(Br2) = m'(Br2) - m"(Br2).

1.5. Рассчитать массу резорцина в 20 мл взятого раствора по уравнению, согласно которому при бромировании 1 моль резорцина взаимодействует с 3 молями брома:

m(рез.) = M(рез.) • Т(Вr2) / 3М(Вr2)

где:

М(рез.) - молярная масса резорцина, равная 110,11 г/моль.

1.6. Определить массу резорцина в навеске, исходя из 100 мл приготовленного раствора:

ω% = m(рез.) • 5 •100 / m(нав.)

Итоги расчетов и отчет оформить в тетради.

2. Навеску препарата 0,2500 г (взятую на аналитических весах) растворить в 10 см3 воды и

10. см3 разбавленной соляной кислоты. Прилить воду до общего объема 80 см3, добавить 1 г бромида калия. Оттитровать 0,1 М раствором нитрита натрия до перехода окраски от красно-фиолетовой к голубой.

Ход работы:

Процентное содержание стрептоцида в препарате определить по формуле:

ɷстрепт. = VNaNO2 * T NaNO2 *100 / mнавески  , %

где:

mнавески- навеска препарата, г

Итоги расчетов и отчет оформить в тетради.

Лабораторно-практическое занятие №11

Тема:        Метод        Мора:        определение        массовой        доли        бромида        калия.        Метод        Фаянса:

определение массы иодид-ионов.

Цели: Освоение методики количественного определения бромида калия и иодид-ионов,отработка техники выполнения данных методик, закрепление умений в проведении расчетов, сделать выводы и расчеты из результатов анализа и оформлять их в виде протокола Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 240-249

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

Метод Мора

Навеску        исследуемого        препарата        0,2000        г        (взятую        на        аналитических        весах),

предварительно высушенную до постоянной массы, растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и оттитровывают 0,1М раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания. В качестве индикатора используют хромат калия.

• Процентное содержание калия бромида в препарате вычислить по формуле:

ɷKBr = VAgNO3 * T (AgNO3/KBr) *100 / mнавески  , %

где:

mнавески- навеска препарата, г

1 см3 0,1М раствора AgNO3 соответствует 0,01190 г KBr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.Итоги расчетов и отчет оформить в тетради.

2. Метод Фаянса

Навеску исследуемого препарата в количестве 0,1000 г, взятую на аналитических весах, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл, отбирают из полученного раствора аликвоту 1 мл, добавляют 1 мл дистиллированной воды, 1 каплю раствора эозина в уксусной кислоте и титруют 0,1М раствором нитрата серебра до окрашивания осадка в интенсивно-красный или розовый цвет (аналитический сигнал).

• Рассчитать массу иодид-ионов в анализируемом растворе по формуле:

mI- = CAgNO3 * V (AgNO3) * MI- * 25 / 1 , г

Итоги расчетов и отчет оформить в тетради.

4. Контроль знаний, усвоенных во время практического занятия.

4. Ответьте на контрольные вопросы:

1. Классификация методов количественного анализа, общая их характеристика.

2. Основные понятия количественного анализа: титрование, титр, титрант, нормальная концентрация, масса эквивалента, фактор эквивалентности, точка эквивалентности, средняя проба, навеска, стандартные и стандартизированные растворы. Определения, формулы для расчетов.

3. Методы осаждения. Общая характеристика, классификация, особенности каждого метода, условия титрования, практическое применение.

4. Виды титрования в объемном анализе, их особенности, области применения

Лабораторно-практическое занятие №12

Тема: Метод Фольгарда: определение массовой доли хлорида натрия

Цели: Освоение методики количественного определения хлорида натрия,отработка техникивыполнения данной методики, закрепление умений в проведении расчетов, сделать выводы

• расчеты из результатов анализа и оформить их в виде протокола Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая  литература:  Аналитическая  химия:  учебник  для  средних  специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с. - стр. 240-249

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.:

1. Навеску исследуемого препарата в количестве 0,5000 г, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместительностью 100 мл, прибавляют 30 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Из полученного раствора отбирают аликвоту 10 мл и количественно переносят ее в колбу для титрования, прибавляют 15 мл 0,1н раствора AgNO3, 5 мл разбавленной азотной кислоты, 0.5-10 мл раствора железоаммонийных квасцов (индикатор Фольгарда). Оттитровать в растворе избыток нитрата серебра 0,1н раствором роданида аммония (NH4SCN) до появления красной окраски раствора над осадком.

Объем        роданида        аммония,        эквивалентный взятому количеству хлорида

натрия, соответствует разности объемов добавленного AgNO3 и израсходованного на титрование NH4SCN.

1.1. Рассчитать содержание (в %) хлорида натрия в исследуемом препарате по формуле:

ɷNaCl = VNH4SCN * C NH4SCN * ЭAg * f * 100 *100 / mнавески *10 , % где:

VNH4SCN – объем роданида, пошедший на титрование, мл; CNH4SCN – концентрация раствора роданида, моль/л;

ЭAg – молярная масса эквивалента серебра, равная 169,9 г/моль; f – фактор эквивалентности;

mн – масса навески препарата, г;

10 – аликвота, мл;

1000 – объем мерной колбы.

Итоги расчетов и отчет оформить в тетради.

Лабораторно-практическое занятие №13

Тема:        Комплексонометрия.        Определение        точной        концентрации        раствора        Трилона        Б.

Определение содержания хлорида кальция и сульфата цинка в лекарственном препарате.

Цели:        Овладение        навыками        титриметрического        анализа        методом        комплексонометрии,

отработка        техники        выполнения        данной        методики,        закрепление        умений        в        проведении

расчетов,        сделать        выводы        и        расчеты        из        результатов        анализа        и        оформить        их        в        виде

протокола

Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 249-255

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)
2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

1. Определение точной концентрации Трилона Б

Массу трилона Б, необходимую для приготовления 100 см3 0,05н раствора, рассчитывают по формуле:

mТр.Б = М * 0,05*100 / 1000 , г

где:

• – молекулярная масса Трилона Б, г/моль.  Стандартизация раствора трилона Б

Стандартизацию раствора Трилона Б проводят по 0,05н раствору сульфата магния, приготовленному из фиксанала. Для этого пипеткой отбирают в коническую колбу 10 см3 раствора сульфата магния, добавляют 90 см3 дистиллированной воды, 10 см3 аммиачной буферной смеси и 2–3 капли индикатора Эриохром черный Т. Пробу оттитровывают до момента перехода вишнево-красной окраски в синюю.

Самостоятельная работа:

Нормальную концентрацию Трилона Б вычисляют по формуле:

СТрилон Б = Ссульфат магния * Vсульфат магния / VТрилон Б

2. Определение содержания кальция хлорида в лекарственном препарате

• колбу для титрования поместить 1 мл раствора кальция хлорида, 1 мл аммиачного буферного раствора, несколько крупинок индикатора кислотного хрома темно-синего и оттитровать до момента перехода окраски из красной-фиолетовой в сине-фиолетовую.

Дописать уравнение реакции происходящей при титровании:

СН2-СООNа

СН2 - N

СН2-СООН        + СаСl2        =

СН2- СООН

СН2 - N

СН2-СООNа

3. Определение содержания цинка сульфата в растворе

• колбу для титрования поместить 1 мл раствора сульфата цинка, 5 мл дистиллированной воды, 2 мл аммиачного буферного раствора и несколько крупинок индикатора кислотного хрома темно-синего. Пробу оттитровать 0,1М раствором Трилона Б до момента перехода окраски раствора из красной-фиолетовой в сине-фиолетовую.

Дописать уравнение реакции происходящей при титровании:

СН2-СООNа

СН2 - N

СН2-СООН        + ZnSO4=

СН2- СООН

СН2 - N

СН2-СООNа

4. Ответить на контрольные вопросы:

1. Какие химические соединения называют комплексными?

2. В чем разница между комплексными соединениями и двойными солями?

3. Дайте определения: комплексообразователь, лиганд, координационное число.

4. Как вычислить заряд комплексного иона? Приведите примеры.

5. Как количественно характеризуют устойчивость комплексного соединения?

6. Какое значение имеют комплексные соединения для анализа?

7. Способы обнаружения конечной точки при комплексонометрическом титровании.

8. Как определить содержание SO42--ионов в растворе с помощью ЭДТА?
9. Стандартные вещества, используемые для установления концентрации ЭДТА.

10. Приведите формулу комплексного соединения Ca2+ с Трилоном Б.

Лабораторно-практическое занятие №14 Тема: Рефрактометрия однокомпонентных растворов.

Цели: Приобрести практический навык определения фактора показателя преломления ииспользование его для расчета содержания веществ; усвоить навыки рефрактометрического определения однокомпонентного вещества; научиться оформлять отчетную документацию Оборудование: раздаточный материал, таблицы.

Используемая        литература:        Аналитическая        химия:        учебник        для        средних        специальных

учебных заведений/ О.Е.Саенко. - Изд.3-е доп. и пререраб. - Ростов н/Д: Феникс, 2013.- 287с.

• стр. 256-269

Ход занятия:

1. Инструктаж по технике безопасности (см. Приложение 1)

2. Краткое изложение учебного материала.
3. Самостоятельная работа студентов:

1. Рассмотрите примеры расчета задач:

Задача №1:

Измеренный показатель преломления раствора кальция хлорида 1,3442. Ближайшие табличные значения 1,3434 и 1,3445, соответствующие концентрациям 9% и 10%. Разность табличных показателей преломления соответствует одному проценту концентрации. 1,3445 – 1,3434 = 0,0011. Разность найденного показателя преломления и одного из табличных значений (например, для 10%-го раствора) 1,3445-1,3442=0,0003 соответствует x%.

Отсюда:

0,0011 – 1%

0,0003 – x, тогда х = 0,27%

Концентрация исследуемого раствора составит: 10-0,27=9,73%.

Можно        взять        разность        между        табличным        значением  для  9%  раствора  и  найденным

показателем преломления: 1,3442-1,3434=0,0008

Тогда по аналогии х = 0,73%

Конечный результат получается тот же самый: 9+0,73=9,73%

Задача №2:

При анализе установлено, что концентрация раствора калия бромида  23% вместо 20%.

Рассчитать количество воды, необходимое для разбавления раствора.

Решение:

• = 1000*(23-20)/20 = 150 мл, т.е. к 1 л 23% раствора калия бромида следует добавить 150 мл очищенной воды для получения 20% раствора.

Задача №3:

При анализе установлено, что концентрация раствора калия бромида составляет 18% вместо 20%. Рассчитать количество калия бромида, необходимое для укрепления раствора. Решение:

Х= 1000*(20-18) / 100*1,144-20 = 21,19 г, т.е. для укрепления раствора к 1л 18% раствора следует добавить 21,19 г калия бромида для получения 20% раствора.

Задача №4:

На анализ поступили растворы глюкозы 41% и 38% (стандартный раствор 40% - 1 л). Рассчитать отклонения, допускаемые в концентрате, количество воды, необходимое для разбавления раствора, количество глюкозы, которое необходимо добавить для укрепления раствора.

Решение:

4.1) Если содержание ЛВ до 20% - отклонение составляет не более ± 2% от обозначенного процента, если содержание ЛВ свыше 20% - отклонение составляет не более ± 1% от обозначенного процента.

Раствор глюкозы 40%, следовательно, норма отклонения (Н.О.) ± 1%

40% - 100%

Х-1%, тогда х=0,4%

Отсюда отклонение в концентрации 39,6% ÷ 40,4%

4.2) Количество воды, необходимое для разбавления 41% раствора равно: Х=1000*(41-40)/40 = 25 мл

4.3) Количество глюкозы, которое необходимо добавить для укрепления 38% раствора равно:

Х=1000*(40-38)/100*1,15-40 = 26,7 г.

2. Решите самостоятельно.

Задание №1. Определить фактор показателя преломления одного из предложенных препаратов: Магния сульфат 5, 10, 15, 20 % ; Натрия хлорид 3, 4, 5, 6 % ; Калия йодид 3, 4, 5, 6 % ; Натрия гидрокарбонат 3, 4, 5, 6 % ; Гексаметилентетрамин 3, 4, 5, 6 % ; Натрия салицилат 2, 3, 4, 5 %.

Измерить показатели преломления растворов вещества 4-5 точных концентраций. Для каждой концентрации рассчитать значение фактора показателя преломления.

Результаты оформить в виде отчета.

Приложение 1

1. Категорически запрещается работать одному в лаборатории, так как в экстренном случае будет некому оказать пострадавшему первую помощь и ликвидировать последствия неудавшегося эксперимента. Работать следует только в отведенное время под контролем преподавателя или других сотрудников.

2. Необходимо соблюдать тишину, чистоту и порядок. Поспешность и неряшливость в работе часто приводят к несчастным случаям. Нельзя отвлекать от работы и отвлекать своих товарищей. Запрещается держать на лабораторном столе посторонние предметы (сумки, учебники и т.д.).

3. Категорически запрещается принимать и хранить пищу, пить водку и курить.

4. Каждый должен знать, где находятся средства индивидуальной защиты, аптечка, средства для тушения пожара. Кроме очков, в лаборатории должны быть защитные маски, респираторы и противогазы. Во всех лабораториях в легко доступных местах находятся средства для пожаротушения (ящики с песком и совком, огнетушители, противопожарные одеяла), а также аптечки, которые снабжены всеми медикаментами, необходимыми для оказания первой медицинской помощи (растворы борной кислоты, гидрокарбоната натрия, перманганата калия, танина, нашатырного спирта, а также вата, бинт, иодная настойка, активированный уголь, мазь от ожогов, склянка для промывания глаз).

5. В лаборатории необходимо находиться в застегнутом хлопчатобумажном халате. Это обеспечивает некоторую индивидуальную защиту и позволяет избежать загрязнения одежды.

6. Приступать к работе можно после усвоения всей техники ее выполнения. Если вы испытываете какие-либо сомнения в методике проведения эксперимента или в технике безопасности, прежде чем продолжить работу, проконсультируйтесь с преподавателем.

7. Нельзя проводить опыты в загрязненной посуде. Посуду следует мыть сразу после окончания эксперимента.

8. Категорически запрещается пробовать химические вещества на вкус. Нюхать вещества следует осторожно, не поднося сосуд близко к лицу, а лишь направляя к себе пары или газы легким движением руки, при этом не следует делать полный вдох. Жидкие органические вещества и их растворы запрещается набирать в пипетки ртом, для этого необходимо использовать резиновые груши и другие приспособления.

9. В процессе работы необходимо следить, чтобы вещества не попадали на кожу, так как многие из них вызывают раздражение и ожоги кожи и слизистых оболочек.

10. Все банки, в которых хранятся вещества, должны быть снабжены этикетками с соответствующими названиями.

11. Запрещается нагревать, смешивать и взбалтывать реактивы вблизи лица. При нагревании нельзя держать пробирку или колбу отверстием к себе или в направлении работающего товарища.

12. Необходимо пользоваться защитными очками в следующих случаях:

а) при работе с едкими веществами (с концентрированными растворами кислот и щелочей, при дроблении твердой щелочи и т.д.);

б) при перегонке жидкостей при пониженном давлении и работе с ваккум-приборами;

в) при работе со щелочными металлами;

г) при определении температуры плавления вещества в приборе с концентрированной серной кислотой;

д) при работе с ампулами и изготовлении стеклянных капилляров.

13. Запрещено выливать в раковину остатки кислот и щелочей, огнеопасных и взрывоопасных, а также сильно пахнущих веществ. Для слива этих веществ в вытяжном шкафу должны находиться специальные сосуды с плотно притертыми крышками и соответствующими этикетками («СЛИВ КИСЛОТ», «СЛИВ ЩЕЛОЧЕЙ», «СЛИВ ОРГАНИКИ»).

14. Не разрешается бросать в раковину стекла от разбитой посуды, бумагу и вату.

15. После завершения работы необходимо отключить газ, воду, вытяжные шкафы и электроэнергию.

Приложение 2

Схема оформления лабораторно-практического занятия по разделу «Качественный анализ»

Дата:

Лабораторно-практическое занятие № 1

Тема: «…………………………………………….»

Приложение 3

Таблица растворимости кислот, солей,

оснований

Обозначения: р - хорошо растворимый, м - малорастворимый, н - практически нерастворимый, + - полностью реагирует с водой или не осаждается из водного раствора, − - не существует, ? - данные о растворимости отсутствуют.

21

2. Хлорид железа (III) дает на холоде интенсивно-красное окрашивание (вследствие гидролиза до основной соли), при нагревании бурый осадок (образуется конечный продукт гидролиза - гидроксид железа

(III)).

3. Этиловый спирт (в присутствии конц.Н2SO4) образует сложной эфир, имеющий специфический фруктовый запах.

26

Приложение 6

Мерная посуда

Стакан с носиком служит для хранения жидких и твердых веществ, а также для проведения простейших химических операций (растворение, нагревание)

Колба коническая используется для проведения различных химических операций, например титрования

Колба круглодонная служит для проведения разнообразных химических операций при нагревании.

Цилиндр        используют для измерения объема жидкостей.

Воронка конусообразная служит для переливания жидкостей и фильтрования.

Стеклянная палочка предназначена для размешивания веществ в химической посуде. Для предохранения посуды от случайного растрескивания при размешивании веществ на конец стеклянной палочки надевают кусочек резиновой трубки.

Ложка фарфоровая (1), шпатель (2) служат для взятия твердых и сыпучих веществ. Ложка-дозатор (3) предназначена для взятия определенной порции вещества.

Чашка фарфоровая применяется для выпаривания жидкостей.

27

Ступка с пестиком служат для размельчения и растирания твердых веществ.

Штатив для пробирок, служит для размещения в нем пробирок.

Зажим пробирочный служит для закрепления пробирки, если вещество в пробирке требуется нагреть в пламени.

Склянка с пипеткой служит для хранения растворов реактивов при работе с малыми количествами веществ.

Мерная колба, предназначена для приготовления растворов точной концентрации, а также растворов разбавления.

Пипетки с делениями на слив от любой отметки до сливного кончика. Применяются для точного отмеривания определенных объемов жидкости.

Спиртовка предназначена для нагревания жидкостей.

29

Информационное обеспечение обучения (перечень рекомендуемых учебных изданий, Интернет-ресурсов, дополнительной литературы):

Основные источники:

1. Саенко О.Е. Аналитическая химия: учебник для средних специальных учебных заведений / О.Е.Саенко. – Изд. 3-е, доп. и перераб. – Ростов н/Д: Феникс, 2017.-287 с.: ил.

2. Хаханина Т.И. Аналитическая химия: учебное пособие / Т.И.Хаханина, Н.Г.Никитина. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Издательство Юрайт; Профессиональное образование,

2018.-278 с.: ил.

Дополнительные источники

1. А.А. Ищенко. «Аналитическая химия». М.: Академия, 2019.-320 с.: ил.

2. Михалева М.В., Мартыненко Б.В. Практикум по качественному химическому полумикроанализу. – М.: Дрофа, 2019.-109 с.: ил.

3. Аналитическая химия: учебник для студентов средних профессиональных учебных заведений / [Ю.М.Глубоков, В.А.Головачева, Ю.А.Ефимова и др.]; под ред. А.А.Ищенко. – 7-е изд., стер. – М.: Издательский центр «Академия», 2018.320 с.: ил.

4.Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Аналитическая химия. Практикум. Качественный химический анализ. М.: Издательская группа ГЭОТАР Медиа, 2019.-216 с.: ил. Интернет-сайты:

1. www.prepodu.net

2. www.for-stydents.ru

3. www.chem-astu.ru