Методическая разработка «Качественное определение содержания химических веществ в лекарственных препаратах»
методическая разработка по химии (9, 10, 11 класс) на тему

Департамент образования города Москвы

Государственное бюджетное общеобразовательное учреждение города Москвы

ШКОЛА ПЕРПЕКТИВА

Методическая разработка

«Качественное определение содержания

химических веществ в лекарственных препаратах»

Разработала: Кирикова Ирина Михайловна, учитель химии

Москва

2017-2018

СОДЕРЖАНИЕ

Пояснительная записка

Данная методическая разработка была представлена на региональном чемпионате JuniorSkils в компетенции «Лабораторный химический анализ. 10+» и может быть использована учителями химии, педагогами дополнительного образования, осуществляющих проведение кружков химической направленности, а также учащимися 8-11 классов, увлекающихся изучением химии.

В разработке описана методика проведения лабораторного химического анализа по установлению подлинности некоторых лекарственных препаратов, основанного на проведении качественного анализа. Для анализа были отобраны лекарственные препараты, в состав которых входят вещества, встречающиеся в школьной химической лаборатории.

КАЛИЯ БРОМИД

(КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ)

KBr

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Бесцветное кристаллическое вещество, плотность 2,75 г/см3,  tпл 7340С . Хорошо растворимое в воде.

Содержится в сиропе Пертуссин и Пертуссин-Ч, Амтерсол, таблетках Адонис-Бром.

ФАРМАКОЛОГИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ 

Обладает седативными и противосудорожными свойствами.

ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФОРМЫ

Раствор для приема внутрь (для детей), таблетки, сиропы.

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

• при неврастении, неврозах, бессоннице;
• пациентам с повышенной раздражительностью, истерией;
• при эпилепсии, хорее;
• на начальных этапах развития артериальной гипертензии.

ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

1. Реагирует с более активными галогенами (при кипячении):

KBr + CI2 = Br2 + 2КCI

2. В растворах может реагировать с нитратом серебра с образованием бледно-желтого осадка AgBr↓:

KBr + AgNO3= AgBr+К NO3↓

3. Проявляет восстановительные свойства:

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ БРОМИДА КАЛИЯ КBr

Определение иона калия  

Окрашивание пламени спиртовки (фармакопейный тест).

Соли и другие соединения калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

Выполнение реакции: на кончике графитового стержня или на нихромовой проволочке вносят в пламя горелки несколько кристалликов соли калия. Окраска пламени не исчезает в течение нескольких секунд.

Определение бромид-иона

1. Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом бледно-желтый осадок бромида серебра AgBr, нерастворимый в азотной кислоте и плохо растворимый в аммиаке.

Выполнение реакции: к 1-2 каплям раствора NaBr добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра AgNO3. Наблюдаем образование бледно-желтого творожистого осадка AgBr.

Испытание на растворимость. Разделяем осадок на 2 части. К 1-ой добавляем 1-2 капли азотной кислоты. Осадок нерастворим в азотной кислоте. Ко 2-ой части добавляем 2-4 капли раствора аммиака. Осадок плохо растворим в растворе аммиака.

2. Хлорная вода окисляет ионы Br- до свободного брома Br2:

2Br- + CI2 = Br2 + 2CI –

Выполнение реакции: к 1-2 каплям раствора KBr добавляют 2-3 капли 2 н. раствора H2SO4 и 1-2 капли хлорной воды. Раствор буреет вследствие выделения свободного брома. Добавляют несколько капель CHCI3, CCI4 или C6H6 и встряхивают. Слой органического растворителя окрашивается в желто-оранжевый цвет.

НАТРИЯ ХЛОРИД

(НАТРИЙ ХЛОРИСТЫЙ)

NaCI

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Известен в быту под названием поваренной соли. Чистый хлорид натрия представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде. Плотность 2,165 г/см3,  tпл 800,80С.

ФАРМАКОЛОГИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ 

• Регулирует водно-солевой баланс и кислотно-щелочное равновесие организма.
• Обладает дезинтоксикационным и регидратирующим свойством.
• Ионы натрия и хлорид-ионы обладают высокой противомикробной активностью.
• Обладает противоотечными свойствами.

ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФОРМЫ

Растворы физиологические  стерильные изотонические (0,9%) и гипертонические (3-5-10%), спреи нозальные

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

Изотонический раствор имеет осмотическое давление подобное осмотическому давлению плазмы крови и  применяется в следующих случаях:

• для регулирования состояния систем организма при обезвоживании, когда происходит большая потеря жидкости и нарушается кровообращение;
• при интоксикации организма, которая вызвана такими заболеваниями, как острая форма дизентерии, пищевая токсикоинфекция;
• для растворения лекарственных средств;
• для вывода из организма вредных веществ;
• для промывания контактных линз;

при больших кровопотерях во время операций для восстановления необходимого уровня концентрации крови

Гипертонический раствор располагает осмотическим давлением, превосходящим осмотическое давление плазмы крови и применяется внутривенно или наружно:

• в качестве дополнительного средства (осмотического диуретика) при лечении заболеваний мозга, сопровождающихся отеками;
• для повышения давления при кишечных, желудочных и легочных кровотечениях;
• для промывания желудка при отравлениях нитратами серебра;
• в виде аппликаций при воспалениях слизистых оболочек (применяется наружно);
• в офтальмологии в качестве противоотечного средства;
• для дезинфекции гнойных ран при болезнях кожи (применяется наружно);
• в качестве назального спрея для промывания и очищения полости носа и восстановления носового дыхания;
• при дефиците ионов хлора и натрия.

ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

1. В водном растворе хлорид натрия диссоциирует на ионы:

NaCl↔Na+ + Cl—

2. Хлорид натрия способен вступать в реакции обмена с кислотами и другими солями:

NaCl + H2SO4 (конц) = NaHSO4 + HCl↑ (pH = 7)

NaCl + AgNO2 = NaNO2 + AgCl↓

NaCl + AgNO3 = NaNO3 + AgCl↓

3. В окислительно-восстановительных реакциях хлорид натрия проявляет свойства слабого восстановителя:

2NaCl + 4H2SO4 (конц) + PbO2 = Cl2↑ + Pb(HSO4)2 + 2NaHSO4 + 2H2O;

2NaCl + 2H2SO4 (конц) + MnO2 = Cl2↑ + MnSO4 + Na2SO4 + 2H2O.

4. При пропускании через насыщенный раствор хлорида натрия смесь газов, состоящую из аммиака и диоксида углерода можно получить гидрокарбонат натрия (выпадает в осадок):

NaCl + H2O + CO2 + NH3 = NaHCO3↓ + NH4Cl

5. Расплав и раствор хлорида натрия подвергаются электролизу:

2NaCl + 2H2O = H2↑ + Cl2↑ + 2NaOH;

2NaCl (расплав)= 2Na + Cl2↑.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ХЛОРИДА НАТРИЯ  NaCI

Определение иона натрия Na+

Окрашивание пламени спиртовки (фармакопейный тест).

Соли и другие соединения натрия окрашивают пламя в желтый цвет.

Выполнение реакции: на кончике графитового стержня или на нихромовой проволочке вносят в пламя горелки несколько кристалликов соли натрия. Окраска пламени не исчезает в течение нескольких секунд.

Определение хлорид-иона CI-

Нитрат серебра с хлорид-ионом образует белый творожистый осадок AgCI, нерастворимый в HNO3, но легкорастворимый в концентрированном растворе аммиака, (NH4)2CO3, KCN, Na2S2O3 с образованием комплексных солей.

CI - + Ag+ = AgCI↓

AgCI↓ + 2NH3 = [Ag(NH3)2]CI

AgCI↓ + 2(NH4)2CO3 = [Ag(NH3)2]CI + 2NH4HCO3

AgCI↓ + 2 KCN = K[Ag(CN)2] + KCI

AgCI↓ + 2 Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaCI

При подкислении раствора, содержащего [Ag(NH3)2]CI, раствором HNO3 снова выпадает осадок AgCI:

[Ag(NH3)2]CI + 2HNO3= AgCI↓ + 2 NH4NO3

Осадок AgCI темнеет на свету в результате образования

серебра:

2AgCI↓ = 2Ag +CI2↑

Выполнение реакции: в пробирку к 2-3 каплям раствора хлорида натрия добавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Выпавший белый творожистый осадок отделяют. К осадку добавляют водный раствор аммиака до полного растворения. В полученном растворе открывают CI - - ион действием 3-5 капель 2 н. раствора HNO3.

КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД

(КАЛЬЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ) 

СaCl2

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Белое кристаллическое вещество, плотностью 2,15 г/см³, tпл 772 °C. Обладает высокими гигроскопическими свойствами. Растворяется в воде, в ацетоне, низших спиртах, в жидком аммиаке.

ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

1.В водном растворе диссоциирует на ионы

СaCl2↔ Са2+ + Cl-

 2. Реагирует с нитратом серебра

СaCl2+2AgNO3→Ca(NO3)2+2AgCl↓

3. Реагирует с оксалатом аммония:

СaCl2+ (NH4)2C2O4→ СаС2О4↓+2NH4Cl

ПРИМЕНЕНИЕ В МЕДИЦИНЕ

Нормализует метаболизм, предотвращает судороги, уменьшает отёк тканей, ускоряет реабилитацию больных после тяжёлых заболеваний, противоаллергическое средство.

ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФОРМЫ

Растворы для инъекций, порошок.

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

1.Дефицит Са2+ в организме,

2.Рахит и спазмофилия,

3.Кровотечения разного генезиса,

4.Аллергические реакции,

5.Заболевания кожи.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ  СaCl2

Определение иона натрия Сa2+

1. Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная)

Са2+ + С2О42- → СаС2О4↓ (белый кристаллический)

Выполнение реакции: В пробирку вносят 3 капли раствора соли кальция, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция.

Испытание на растворимость. Осадок нерастворим в растворе аммиака, но растворяется в разбавленных минеральных кислотах с образованием щавелевой кислоты. СаС2О4↓+ НCI→Н2С2О4 + СaCl2

Определение хлорид-иона CI-

Выполнение реакции: в пробирку к 2-3 каплям раствора хлорида кальция добавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Выпавший белый творожистый осадок отделяют. К осадку добавляют водный раствор аммиака до полного растворения. В полученном растворе открывают CI -  ион действием 3-5 капель 2 н. раствора HNO3.

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ

(БИКАРБОНАТ НАТРИЯ, ПИЩЕВАЯ СОДА)

NaHCO3

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Твердое, мелкокристаллическое соединение молочно-белого цвета, растворимое в воде. Не горит, а при нагревании свыше 70 °С разлагается на карбонат натрия, углекислый газ и воду.

ФАРМАКОЛОГИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ 

• Антацидное средство, регулирует КЩР.
• Обладает щелочными свойствами, повышает щелочной резерв крови.
• Нейтрализует повышенную кислотность желудочного сока, кратковременно устраняет болевой синдром при гиперацидности желудочного сока, язвенной болезни желудка и 12-перстной кишки 
• Обладает отхаркивающим действием за счет уменьшения вязкости мокроты в связи со сдвигом в щелочную сторону реакции бронхиальной слизи.
• Всасываясь, приводит к развитию алкалоза. Ощелачивание мочи предупреждает осаждение мочевой кислоты в мочевыводящих путях.
• Облегчает симптомы морской и воздушной болезни.
• Антисептическое средство при воспалении полости рта и носа, слизистых оболочек глаз.
• Нейтрализует химические ожоги кислотами.

ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФОРМЫ

Растворы для внутривенных инъекций, растворы для инфузий, порошок, таблетки, ректальные суппозитории. 

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

• Метаболический ацидоз (в т.ч. при сахарном диабете, инфекциях, интоксикациях, заболеваниях почек, наркозе, в послеоперационном периоде);
• в качестве симптоматического средства для купирования изжоги, неприятных ощущений в эпигастрии, связанных с повышенной кислотностью желудочного сока;
• симптоматическое лечение кашля с вязкой и трудноотделяемой мокротой при различных заболеваниях дыхательных путей;
• морская и воздушная болезнь;
• для местного применения при воспалительных заболеваниях полости рта, глаз, верхних дыхательных путей, для разрыхления ушной серы.

ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

1. Реагирует с кислотами, с образованием соли и угольной кислоты, которая тут же распадается на углекислый газ и воду:

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2CO3
H2CO3 → H2O + CO2↑

2. Реагирует с другими солями

Mg2Cl2+ 2NaHCO3→ MgCO3 + 2СО2↑ + 2NaCl + 2Н2О (при кипячении)

3. Хорошо растворяется в воде. Водный раствор питьевой соды имеет слабощелочную реакцию, т.к. соль подвергается гидролизу.

NaHCO3 + H2O ↔ H2CO3 (H2O + CO2) + NaOH

4. Термическое разложение

При температуре 60° C гидрокарбонат натрия распадается на карбонат натрия, углекислый газ и воду (процесс разложения наиболее эффективен при 200° C):

2NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2↑

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ГИДРОКАРБОНАТА НАТРИЯ   NaHCO3

Определение иона натрия Na+

Окрашивание пламени спиртовки (фармакопейный тест).

Соли и другие соединения натрия окрашивают пламя в желтый цвет.

Выполнение реакции: на кончике графитового стержня или на нихромовой проволочке вносят в пламя горелки несколько кристалликов соли натрия. Желтое окрашивание пламени не исчезает в течение нескольких секунд.

Определение гидрокарбонат-иона 

1. Гидрокарбонат – ион НСО3- образует с сульфатом магния осадок MgCO3 при кипячении:

Mg2+ + 2 НCO3- → MgCO3 + СО2↑ + Н2О

Выполнение реакции: В пробирку вносят 3-5 капель раствора Na2CO3 или NaНCO3 и прибавляют столько же капель насыщенного раствора MgSO4. Выпадает белый осадок MgCO3.

Проба на растворимость. Осадок MgCO3 растворяется в кислотах.

2. Реакция с минеральными кислотами (фармакопейная).

НCO3- + Н+ → СО2↑ + Н2О

Выделяющийся газообразный СО2 обнаруживают по помутнению баритовой или известковой воды в приборе для обнаружения газов.

Выполнение реакции: В пробирку №1 вносят 8-10 капель раствора NaНCO3, прибавляют столько же капель раствора HCl и сразу же закрывают пробирку №1 пробкой с газоотводной трубкой, свободный конец которой быстро погружают в баритовую или известковую воду, находящуюся в пробирке – приемнике №2. В первой пробирке наблюдается выделение пузырьков газа (СО2), в пробирке – приемнике №2 – помутнение раствора.

ГЛЮКОЗА С6Н12О

   ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха. Легко растворим в воде, малорастворим в спирте, практически нерастворим в эфире.

ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ФОРМЫ

Растворы для инфузий 5%, 10%, порошки, таблетки.

ПОКАЗАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ

1. Источник углеводов;
2. Компонент противошоковых и кровезамещающих жидкостей (при шоке, коллапсе);
3. В качестве базового раствора для растворения и разведения лекарственных веществ;
4. При умеренной гипогликемии (с профилактической целью и для лечения);
5. При дегидратации (вследствие диареи/рвоты, а также в послеоперационном периоде).

ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГЛЮКОЗЫ

Глюкоза – моносахарид с двойственными функциями спиртов и альдегидов.

1. Как многоатомные спирты глюкоза способна взаимодействовать с гидроксидом меди (II) с образованием комплексных соединений синего цвета.

2. Как многоатомный спирт вступает в реакции с галогеналканами с образованием простых эфиров.

3. Как многоатомный спирт реагирует с ангидридами или галоген- ангидридами кислот с образованием сложных эфиров.

4. Как альдегид окисляется аммиачным раствором оксида серебра и гидроксида меди(II) при нагревании:

                                                                   tо

СH2OH(CHOH)4-COH + 2[Ag(NH3)2]OH →  СH2OH(CHOH)4-COONH4 + 2Ag↓+ 3NH3 + H2O

                                                                  tо

СH2OH(CHOH)4-COH + 2Cu(OH)2 → СH2OH(CHOH)4-COOH + Cu2O + 2H2O

5. Как альдегид восстанавливается водородом с образованием многоатомного спирта сорбита:

                                             tо, Ni

СH2OH(CHOH)4-COH + H2 → СH2OH(CHOH)4-CH2OH

6. Брожение глюкозы

А) Спиртовое:

C6H12O6 → 2C2H5-OH + 2CO2↑

                      этанол              

Б) Молочнокислое:

С6Н12О6 → 2СН3-СН(ОН)-СООН

В)  Маслянокислое:

C6H12O6 → C3H7COOH + 2H2 ↑+ 2CO2↑

                  масляная кислота

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ГЛЮКОЗЫ

ФС в качестве испытания подлинности приводит реакцию окисления глюкозы реактивом Фелинга, который представляет собой смесь равных объемов раствора сульфата меди (II) и щелочного раствора натриево-калиевой виннокислой соли.

Выполнение реакции: В пробирку наливают 1-2мл раствора глюкозы и добавляют 1-2 капли реактива Фелинга. Пробирку осторожно нагревают. Образуется кирпично-красный осадок Cu2O, а глюкоза окисляется до глюконовой кислоты.

АММОНИЯ ХЛОРИД NH4Cl

Физические свойства

Хлорид аммония представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, этиловом спирте и жидком аммиаке, слегка гигроскопичное, без запаха.

В медицине используется в качестве отхаркивающего и для усиления действия диуретических средств. Показания к применению: отеки сердечного происхождения; бронхит, пневмония.

Лекарственные формы: Порошок

Торговые наименования лекарственного препарата, синонимы: Нашатырь, Аммоний хлористый, Амохлор, Ацидамон.

Химические свойства хлорида аммония

1. Реагирует со щелочами с выделением аммиака:

          2NH4Cl+Ca(OH)2→2NH3↑+CaCl2+2H2O 

2. Реагирует с нитратом серебра с  выпадением белого осадка хлорида серебра, темнеющего при действии светa:                    NH4Cl+AgNO3→AgCl↓+NH4NO3                    2AgCl→Ag+Cl2↑
3. Подвергается гидролизу:

NH4Cl+H2O ↔  NH3∙ H2O+ НCl

4. При нагревании разлагается

NH4Cl → NH3+ НCl

Определение подлинности препарата аммония хлористого

Определение иона аммония

1. Взаимодействие со  щелочами. Этой реакцией обнаруживают аммоний-ион по запаху выделяющегося аммиака или по появлению синего окрашивания влажной красной  лакмусовой бумажки.

Выполнение работы. Под тягой! В ступе измельчить хлорид аммония и добавить туда же эквивалентное количество сухого гидроксида кальция. Смесь быстро перетереть и перенести в пробирку. Закрыть пробирку пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опустить в другую пробирку с водой. Пробирку с реакционной смесью закрепить в штативе и осторожно нагреть. Выделение газа аммиака определяем по запаху и по изменению окраски индикаторов (лакмус-синий, фенолфталеин-малиновый).

2NH4Cl+Ca(OH)2→2NH3↑+CaCl2+2H2O 

2. Определение ионов аммония в лекарственных средствах основано на образовании в зависимости от их концентрации желто-бурого осадка или желтого окрашивания  со щелочным раствором калия тетрайодомеркурата (II) (реактивом Несслера). Предельная чувствительность реакции 0,3 мкг/мл аммоний-иона. При концентрации аммоний-иона 2 мкг/мл наблюдается выраженное желтое окрашивание.

Испытуемый раствор. 10 мл раствора, приготовленного, как указано в фармакопейной статье.

Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора аммоний-иона
(2 мкг/мл).

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,15 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 мин сравнивают окраску растворов.

Литература

1. Цитович И.К. Курс аналитической химии. Учебник. - Изд. 7-е, стер. - СПб.: Лань, 2004  - 495 с
2. Федюкович Н.И., Рубан Э.Д. Фармакология. Учебник для медицинских училищ и колледжей. Изд. Феникс, 2014 – 702 с
3. Общая фармакопейная статья Минздрава России от 29.10-.2015 №1.1.0011.15