Городской методический центр

Департамента образования города Москвы

Зачетная

учебно-экспериментальная работа

на тему

«Анализ минерального состава молока методом тонкослойной хроматографии»

Авторы:

Учитель химии ГБОУ Школа № 117 Моисеева В.А.

Учитель химии ГБОУ Школа № 2065 Ершова Н.П.

г. Москва

2016

Оглавление

1. Введение        3

2. Цель и задачи работы        3

3. Методика выполнения работы        3

4. Результаты работы        4

5. Выводы работы        5

6. Список использованной литературы        5

1. Введение

Молоко — натуральный продукт, включающий многие важные вещества, необходимые для поддержания жизни и развития организма в течение длительного времени. Молоко необходимо, прежде всего, в детском и пожилом возрасте. Большое значение имеет молоко в питании больных и является необходимой частью почти всех диет.

С точки зрения химии, молоко — сложная смесь, состоящая из большого количества неорганических и органических веществ. В молоке присутствует много макроэлементов, таких, как кальций, фосфор, калий, магний, железо, и микроэлементов, таких, как медь, никель, кобальт, барий, бром, йод, цинк, марганец, бор и другие.

Анализ литературных источников показывает, что в международной практике для определения состава и качества молока и молочных продуктов применяют в основном инструментальные методы исследований. В настоящее время уровень приборной техники для анализа молочной продукции достаточно высок. И если раньше такие приборы применялись чаще всего в научных целях, то тенденции аналитического приборостроения сегодняшнего дня связаны с их внедрением непосредственно в производство. Одним из активно развивающихся методов является метод хроматографии.

Сегодня хроматография в ее различных вариантах получила значительное распространение в науке и в промышленности, занимая одно из первых мест среди физико-химических методов исследования веществ.

В настоящее время широкое применение нашел способ хроматографирования в тонком слое (ТСХ) как метод, отличающийся быстротой разделения (20-60 минут) и наибольшей чувствительностью (примерно в 10 раз в сравнении с хроматографией на бумаге). Также метод ТСХ отличается высокой четкостью разделения и идентификации очень малых количеств смесей веществ от десятых, а иногда и сотых, долей микрограмма.

В России метод ТСХ впервые был предложен в 1938 году советскими учеными
Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбером, которые в своей статье «Капельно-хроматографический метод анализа и его применение в фармацевтике» впервые описали разделение на тонком незакрепленном слое оксида алюминия ряда алкалоидов при анализе экстрактов из лекарственных растений.

Метод ТСХ внес большой вклад в изучение природных соединений животного и растительного происхождения. Широко применяется этот метод в пищевой промышленности, в том числе молочной, для определения микроэлементов (Co, Ni, Cu, Zn), идентификации липидов, жиров, витаминов. Этот метод позволяет быстро и точно анализировать пестициды в сельскохозяйственных культурах, состав растений, почв, удобрений, воды и воздуха.

2. Цель и задачи работы

Предметом исследования данной работы являются пробы молока в целях исследования их минерального состава методом тонкослойной хроматографии.

При проведении данной работы перед исследователями стоят следующие задачи:

1) получить знания о методах хроматографии и о тонкослойной хроматографии в частности;

2) научиться проводить тонкослойную хроматографию;

3) исследовать реальные пробы молока на содержание ионов Fe3+, Сu2+, Со2+, Ni2+; изучить значение ионов Fe3+, Сu2+, Со2+, Ni2+ для жизнедеятельности организма человека;

4) сделать вывод о минеральном составе молока.

3. Методика выполнения работы

Для проведения данной работы необходимо:

1) Оборудование: химические стаканы, мерные цилиндры, фарфоровые чашки, спиртовки, лабораторные штативы, пульверизаторы, капилляры, пластины Силуфол;

2) Реактивы: 25% раствор аммиака, 10% раствор хлорида железа (III), 10% раствор хлорида меди(II), этанол, соляная кислота, 10% раствор гексациано-II-феррата калия, 10% раствор сульфата кобальта, 10% раствор сульфата никеля, ацетон, молоко.

3) Получить исследуемые пробы молока: необходимо нагреть 50 мл молока в фарфоровой чашке и упарить его до объема 5-10 мл.

4) Подготовить пластины для хроматографирования с незакрепленным слоем силикагеля или использовать готовые пластины. (В данном проекте для исследования проб молока были использованы пластины Силуфол.)

5) Определить стартовую линию на пластине, которая должна находиться на расстоянии 1-1,5 см от нижнего края пластины и нанести на неё капиллярами пробы диаметром 2-5 мм (рекомендуется каждую порцию раствора наносить на пластину 2-3 раза в различной дозировке после высыхания предыдущей пробы) на расстоянии 10-15мм:

а) молоко, хлорид железа (III);

б) молоко, хлорид меди (II);

в) молоко, нитрат кобальта;

г) молоко, нитрат никеля.

6) Подготовить для проявления хроматограмм следующие системы растворителей:

- для ионов Fe3+, Сu2+ — этанол и разбавленная вдвое соляная кислота (4:1);

- для ионов Со2+, Ni2+ — ацетон и 3 н. соляная кислота (9:1).

Полученные смеси налить в камеры (стакан, закрытый стеклом) на высоту 7-10 мм.

7) В подготовленную камеру для хроматографирования опустить пластины под углом 10-15° от вертикали так, чтобы исключить смывание сорбента; необходимо обращать внимание на то, чтобы нанесенные пятна не были погружены в растворитель.

8) Выдержать пластины в растворителе для обнаружения

ионов Fe2+, Сu2+ — в течение 20 минут,

ионов Со2+, Ni2+ — в течение 25 минут.

По истечении данного времени пластины вынуть и просушить

9) Нанести на пластины с помощью пульверизатора растворы для обнаружения в молоке на хроматограмме

ионов Fe3+, Сu2+ — 10% раствор гексациано-II-феррата калия;

ионов Со2+, Ni2+ — 25% раствор аммиака.

10) Сделать вывод на основе хроматограмм о содержании ионов в молоке и написать уравнения реакций, прошедших при их обнаружении.

4. Результаты работы

В результате проявления хроматограмм на пластинах стали видны следующие цветовые зоны:

- синяя, показывающая содержание в пробе ионов Fe3+ ;

- красно-бурая, показывающая содержание в пробе ионов Сu2+;

- розовая, показывающая содержание в пробе ионов Со2+ ;

- голубая, показывающая содержание в пробе ионов Ni2+.

На хроматограмме видно, что зона синего цвета в несколько раз больше, чем зона красно-бурого цвета. Следовательно, в молоке содержание ионов железа больше, чем ионов меди, кобальта или никеля.

5. Ориентировочные выводы работы

После выполнения данной работы исследователи должны прийти к следующим выводам:

1) Метод ТСХ — простой, доступный и быстрый метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ.

2) В ходе работы в пробах молока было подтверждено наличие ионов железа, меди, кобальта и никеля.

6. Заключение

Используя методику ТСХ определения ионов, можно обнаружить и подтвердить наличие в молоке ионов кальция, магния, бария, серебра, хлора, брома, йода и др.

Метод ТСХ позволяет определить наличие органических веществ в молоке, например, молочной кислоты, жира, глюкозы.

В перспективе можно продолжить исследование и определить наличие этих ионов и органических соединений, содержащихся в молоке, а также исследовать пробы других продуктов на наличие данных ионов.

7. Список использованной литературы

1. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 5: / Редкол.: Зефиров Н. С. (гл. ред.) и др. – М.: Большая Российская энцикл., 1998. – С. 620-628

2. Нифантьев Э. Е. и др. Внеклассная работа по химии с использованием хроматографии: Кн. Для учителя/Э. Е. Нифантьев, М. К. Верзилина, О. С. Котлярова. – М.: Просвещение, 1983.

3. Шаршунова М. Тонкослойная хроматография в фармации и клинической биохимии, в 2 ч. / М. Шаршунова, В. Шварц, Ч. Михалец. – М.: Мир, 1980.

4. Гроссе Э., Вайсмантель X. Химия для любознательных. Основы химии и занимательные опыты. – Л.: Химия, 1985.

5. Шапошникова И. А., Болгова И. В. Таблица Менделеева в живых организмах. Универсальное учебное пособие по биологии, химии и экологии / М.: Издательство Бином, 2010.